核磁共振两个图片解析？请教大家！

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标题:[未解决]核磁共振两个图片解析？请教大家！

[未解决]本主题悬赏可用分 10

shuimu0801[使用道具]
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发表于 2011-2-24 13:37 资料个人空间短消息加为好友

小中大

请求 核磁共振两个图片解析
谢谢了。

猴子[使用道具]
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发表于 2011-2-24 18:26 资料个人空间短消息加为好友

小中大

回复 #1 shuimu0801 的帖子

用的溶剂是氘代氯仿。环内氢出现负值没错。大体上没错。

sseia42[使用道具]
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发表于 2011-2-25 09:29 资料个人空间短消息加为好友

小中大

回复 #1 shuimu0801 的帖子

同一类的化合物，谱图与结构吻合。
1）图1，积分问题，根本没定标，溶剂峰那里掩盖了一个峰，应该注意。1.589ppm的是水峰，没有必要积分，同样有残留溶剂甲醇。
2）图2的定标好些，溶剂峰处的积分有点问题。有0.88,1.26ppm的常见杂质，也有1.544ppm的水峰。

不做归属，留给楼主吧。

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j-1982 2011-5-13 18:39 专家分 +3 感谢详细解答。

shuimu0801[使用道具]
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发表于 2011-2-25 10:59 资料个人空间短消息加为好友

小中大

QUOTE:

原帖由 sseia42 于 2011-2-25 09:29 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '%s')
同一类的化合物，谱图与结构吻合。
1）图1，积分问题，根本没定标，溶剂峰那里掩盖了一个峰，应该注意。1.589ppm的是水峰，没有必要积分，同样有残留溶剂甲醇。
2）图2的定标好些，溶剂峰处的积分有点问题。有0.88,1.26ppm的常见杂质，也有 ...

这是在外边做的h谱
别人只给纸质版的
没有原始数据
积分积的不好，所以一直不敢确定结构

您要是有时间帮着归属一下就太感谢了

PURPOSE人生[使用道具]
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发表于 2011-2-25 14:55 资料个人空间短消息加为好友

小中大

这两个氢谱没问题，只是第一个谱你需要的几个峰没有积分，都是自由碱卟啉衍生物，第一个化合物，积分面积0.33应为2个质子，最高场-2.81为卟吩环氮上的两个内氢，在低场7.25-8.91应该有24个质子，现在有22个，可能氘氯仿溶剂峰掩盖了2个质子，高场1.58为溶剂残留水峰，化学位移 2.1-2.2处应该是你要的峰，有4个质子，其余从3.48-4.32处有24 个质子，刚好加起来有28个质子，这些质子是3个甲氧基上的质子以及另外一个链有季铵盐侧链上的19个质子。

第二个化合物简单一些，在低场多积了两个质子，估计是把溶剂峰也积分了，应该是24个质子，高场多积了水峰，还有一些溶剂残留，最高场-2.79为卟吩环两个内氢

第一个化合物，可能浓度有点低，扫描的次数少了，第二个谱浓度合适，也是次数少了些，谱图质量还行

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