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标题:[未解决]如何做加样回收率试验

  [未解决]本主题悬赏 可用分 10  
xiaochaocheng[使用道具]
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发表于 2011-2-27 12:42 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大

如何做加样回收率试验

我方法中样品是这样处理的
含量测定：蒙花苷
取本品装量差异项下的内容物，研细，混匀，取约7.5g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇100mL，称定重量，超声（40KHz，250W）提取30分钟，放冷，再称定重量，用甲醇补足损失的重量，摇匀，过滤，取续滤液，即得。（7.5克样品中约含有蒙花苷1.5毫克）
加样回收率如何做啊？
1）。取约3.75克样品，加入0.75毫克标准品，可是标准品品太少，称量误差太大
2）。取约3.75克样品，加入标准品溶液5毫升（约150微克每毫升），再加入95毫升甲醇，然后按照方法操作，这样行吗？
请教有没有那位遇到过同样的情况，你们又是如何处理的，十分感谢!
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shengfengyu[使用道具]
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发表于 2011-2-27 16:22 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
取约3.75克样品，加入标准品溶液5毫升（约150微克每毫升），再加入95毫升甲醇，然后按照方法操作，

挺合理的
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xiaochaocheng[使用道具]
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发表于 2011-2-27 18:18 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大

回复 #2 shengfengyu 的帖子

我想95毫升应该是这样移液的，50毫升+25毫升+20毫升，
这样误差会不会也很大啊？！
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命运--ses[使用道具]
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发表于 2011-2-27 20:03 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
可以选择2）。取约3.75克样品，加入标准品溶液5毫升（约150微克每毫升），再加入95毫升甲醇，然后按照方法操作。
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chenbb116[使用道具]
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发表于 2011-2-27 20:23 资料 个人空间 短消息  加为好友 QQ

 小中大
就用第二个方法，以前做过类似的
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xiaochaocheng[使用道具]
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发表于 2011-2-28 07:39 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
多谢各位热心解答！
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yalefield[使用道具]
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发表于 2011-2-28 09:20 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大


QUOTE:
原帖由 shengfengyu 于 2011-2-27 16:22 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '%s')
取约3.75克样品，加入标准品溶液5毫升（约150微克每毫升），再加入95毫升甲醇，然后按照方法操作，

挺合理的

确实，其实就是加入已知量的标准品即可哈！无所谓以什么形式加入了。lz这招其实挺聪明的哈！
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nanopony[使用道具]
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发表于 2011-2-28 09:21 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
用标准品储备液的办法好一点。
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Geochimica[使用道具]
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发表于 2011-2-28 14:36 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
我觉得第二种可以
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shengfengyu[使用道具]
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发表于 2011-2-28 14:37 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大


QUOTE:
原帖由 xiaochaocheng 于 2011-2-27 18:18 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '%s')
我想95毫升应该是这样移液的，50毫升+25毫升+20毫升，
这样误差会不会也很大啊？！

取标准溶液10ml到200ml容量瓶里定容，再加到样品里100ml，应该准点。
其实你都做做，结果应该没什么影响，你想想100ml如果相差几滴，连百分之零点几都不到啊
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