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标题:[未解决]流动相是磷酸氢二钠和甲醇 一换流动相柱压就稳步上升？

  [未解决]本主题悬赏 可用分 10  
hewen0925[使用道具]
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发表于 2011-3-4 09:56 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大

流动相是磷酸氢二钠和甲醇 一换流动相柱压就稳步上升？

液相色谱用的流动相是磷酸氢二钠和甲醇（75:25），C18柱。上流动相之前用水冲的话，柱压正常，一换流动相柱压就稳步上升（从140升到206），然后在200多趋于稳定。

我的流动相是现配的，试了2根柱子都是这种情况。但系统并没有堵，请问是什么原因？应该怎么解决？希望高手指导。
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kflsjjfdl[使用道具]
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发表于 2011-3-5 10:56 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
以水和甲醇按同样比例跑跑看呢？水-甲醇的系统压力本来就很高，也许跟缓冲盐没有关系。
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hewen0925[使用道具]
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发表于 2011-3-5 10:59 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
据说30%甲醇柱压最高，但是用它冲柱压也很正常，一换流动相就不行了。试了2根柱子都是这种情况。。
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HEC_css[使用道具]
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发表于 2011-3-5 14:02 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
我觉得，这属于属于正常现象，因为在200多bar的时候还是趋于稳定了。
化工原理流体力学忘得差不多了，不知道怎样解释。
流速、孔径、粘度、什么系数之类的都会影响管路的压力。换上了缓冲液，流速、孔径没有变，但密度啊，粘度啊之类的都变大了。。。
如果觉得压力过高，在不影响分析的前提下，可以降低缓冲液浓度。
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hewen0925[使用道具]
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发表于 2011-3-5 14:07 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
请问降低缓冲液的浓度会不会影响保留时间？
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HEC_css[使用道具]
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发表于 2011-3-7 10:56 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
理论上不会，但会影响峰型。
缓冲液的目的：流动相保持一定的离子强度和pH，减少拖尾。
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santa[使用道具]
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发表于 2011-3-7 10:59 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
确实有点高，有可能是你系统压力高
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hewen0925[使用道具]
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发表于 2011-3-7 13:44 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
也有可能。 一用含水比例高的冲压力就上来了，用甲醇，乙腈都很低。
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chongwenmen[使用道具]
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发表于 2011-3-7 15:08 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
用的Agilent的LC和柱子吧？

水相换成40摄氏度左右的温水，和甲醇一块跑个梯度半小时左右的方法看看，会不会洗出其他东西来。有时跑带酸的流动相会在死体积里有一些盐析出，只用有机相洗不出来的。

其实200多的压力（如果单位是bar的话）也还算正常，毕竟带酸流动相到了75%，如果压力稳定DAD又没出什么东西，一般我就直接跑了……
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hewen0925[使用道具]
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发表于 2011-3-7 15:11 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
用的岛津的液相和迪马的柱子。现在在做含量测定，只有一个泵，没条件做梯度。不过说的很有道理，用的时间太长了，盐堵了。
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