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标题:[未解决]核磁共振 加DCC和DMAP过夜反应后水洗萃取纯化鉴定

  [未解决]本主题悬赏 可用分 10  
BridgetJones[使用道具]
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发表于 2011-3-6 14:23 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大

核磁共振 加DCC和DMAP过夜反应后水洗萃取纯化鉴定

反应步骤：将2，2,2-三氯乙醇和Fmoc-Lys(Boc)-OH（一种双保护的赖氨酸）溶于二氯甲烷，最后加DCC和DMAP过夜反应后水洗萃取纯化鉴定，Cl3CH2-的氢的化学位移应该是4.8左右且是单峰，但是我的不知道是怎么回事合成了两遍鉴定的结果都是一样，这是一个很简单的合成但偏偏出现这种结果，不知道为什么请各位大侠帮帮看看是怎么回事，感激不尽！（注：第一个积分是 13.20）



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haohaorenjia[使用道具]
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发表于 2011-3-7 09:22 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
不对，你的BOC峰哪里去了？ N上的叔丁氧羰基 9个H

另外，你的核磁1,5 左右，高的单峰旁边的那个是氘氯仿的水峰，不必积出来
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BridgetJones[使用道具]
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发表于 2011-3-7 10:53 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
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sseia42[使用道具]
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发表于 2011-3-7 19:56 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大

回复 #1 BridgetJones 的帖子

看化合物和谱图，应该还是吻合的。
化合物中还有未除尽的甲醇，丙酮，
前面的朋友提到的水峰
“Cl3CH2-的氢的化学位移应该是4.8左右且是单峰”
在这个谱图里不是吧，您所指的是?
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sseia42[使用道具]
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发表于 2011-3-7 19:57 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
峰有重叠，单靠氢谱不可能全部归属，
下图仅供参考，有不当之处，还请见谅并指正，谢谢！

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  • j-1982   2011-3-11 18:18  专家分  +3   感谢您的详细解答
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