手性分析

OA-5000的柱子，前两天尽了3个样品，压力突然升至很高，进样前总压力有75kgf/cm2,进样后总压力升高至107kgf/cm2，现在主柱压力就有77左右，样品中有不溶物，可是经过用水性膜过滤过了（0.22um），可压力还是升上去了，用异丙醇反冲了近4小时没有改善，是不是因为污染物不溶于异丙醇呢？还是反冲的时间太短呢？可是这样的柱子里面又只能加甲醇，异丙醇或乙腈。这三种溶剂的性质又是相似的，如果都不溶的话还能有什么有机溶剂可以加吗？反冲的话时间长可以吗？（1-2天）流速有什么要求吗，最好是多少？到岛津的液相。很急！希望有经验的支支招，谢谢！

进样前总压力有75kgf/cm2,进样后总压力升高至107kgf/cm2
这句听起来很怪的说。。。进样前后流速、流动相比例有改变么？

我觉得你最好先联系一下岛津公司，搞清楚不接色谱柱时该液相正常压力多大，排除是否是仪器的问题。
如果是仪器问题，一般用5%稀硝酸或异丙醇清洗流路，或逐步检查配件卸下配件清洗（更换）。。。

如果是色谱柱原因，应该是反相吧。。。可以如下清洗
水/乙腈95/5→0/100 or 100%乙腈
→乙腈/异丙醇75/25→100%异丙醇
→100%二氯甲烷→100%己烷
（若需用到二氯甲烷、己烷，使用反相流动相前需用异丙醇过渡）。

祝好运。

柱子堵了？
进样时有压力差的但没你所说的那么大。
可能是进样环有污染物，卸下用异丙醇超声，再甲醇超声，再用纯水超声。
如果还没解决那就是进样环那转子磨损了，要换新的

先把柱子卸下来看看管路的压力怎么样？也有可能管路有堵造成压力过高。
如果管路没问题，那有可能小颗粒进入到柱头了，反冲如果没效果那就只有把柱头拆下补一补了，不过这样柱效可能会降低了。反冲的时间太长也是影响柱效的。

先把柱子卸下来看看压力是多少，看看是不是其他地方的问题

管路的总压力3kgf/cm2，应该不是管路的问题。

时间长应該夠，但异丙醇黏度本來就較高，所以反沖時压力會大是正常的，換回正常的溶剂試看看是否有改善。

色谱柱一般不能反冲吧 ！