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标题:[未解决]气相色谱做白酒中甲醇和杂醇油检测 没有甲醇峰?

  [未解决]本主题悬赏 可用分 1  
uytdo[使用道具]
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气相色谱做白酒中甲醇和杂醇油检测 没有甲醇峰?

最近在用气相色谱做白酒中甲醇和杂醇油的测试出现了一个问题,向各位高人求救。
标准溶液浓度:甲醇0.3mg/ml   异丁醇0.3mg/ml    异戊醇0.3mg/ml  
仪器:7890A气相色谱
检测器:FID
色谱柱:HP-INNOWax
进样口温度、柱温、流速的参数我已经试过很多参数了,但是就是没有甲醇峰。
请高人帮我分析分析原因!感激不尽!!!
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fence-straddler[使用道具]
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回复 #1 uytdo 的帖子

单进甲醇有峰吗?先排除未与其他峰分开的可能。
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PURPOSE人生[使用道具]
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柱温是多少?这么高的浓度 肯定会出峰的? 剩下两个有峰么?
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syc840313[使用道具]
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请问你的进样口温度、柱温、流速是多少?
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uytdo[使用道具]
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进样口从210到250℃都试过
柱温从40到210,各种升温速率和保持时间都试过
流速从1.8到4ml/min都试过
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syc840313[使用道具]
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不知道你的甲醇0.3mg/ml标液有无问题,自己配制一个含甲醇的样品看看出峰吗?或出峰位置?
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dragon5[使用道具]
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我是用填充柱恒温做的,甲醇和乙醇峰位很近。
分离不好的话甲醇峰就被乙醇峰淹没了,楼主的起始温度太低了吧?温度偏低的时候柱效低,甲醇和乙醇出峰都比较快,温度还没升起来这两个组分就流出柱子了,来不及分离呀。
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Bevis2004[使用道具]
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我们流速是1,是不是流速大了没有分开?
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chenxiaohu[使用道具]
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这个试验我们实验室经常检测,用的是和你同样机型的柱子,是60米的你用的是多长的的,内径,膜厚?这些都会影响甲醇与乙醇的分离效果。从我们检测效果来看,你的流速不大,我们用的是1.5mL/min。
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wzw3392008[使用道具]
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柱温初始温度可以再降一下,流速小一些
甲醇出峰比较早,有可能是和溶剂乙醇没分开吧!

方便的话楼主可以传个色谱图上来大家看一下!
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