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标题:[未解决]安捷伦液质联用分离几种物质三种出峰较早，且不易分开

  [未解决]本主题悬赏 可用分 1  
dxkuii[使用道具]
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发表于 2011-3-10 16:04 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大

安捷伦液质联用分离几种物质三种出峰较早，且不易分开

在下用安捷伦 Zorbax SB-C18（150*2.1mm，3.1um）做色谱柱，10mM乙酸铵水溶液（甲酸调pH4.0）和乙腈为流动相，流速0.2ml/min，分离几种物质，但其中三种出峰较早，且不易分开，5%乙腈时，约5-7min，能分开，响应值较低；50%乙腈时挤在一块了，成为一个峰约2min，但响应值是之前的10倍。中间的30-40的比例时，出现双峰。
   
试了半天也不行，请大家给点儿意见，柱子方面和流动相方面都行。
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fence-straddler[使用道具]
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发表于 2011-3-10 18:27 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大

回复 #1 dxkuii 的帖子

1、用梯度，从100%水开始跑，10min跑到90%水，然后大比例加大乙腈比例冲其他物质
2、把乙腈换成甲醇也有可能会取得意想不到的效果。
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shark423[使用道具]
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发表于 2011-3-11 10:02 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
液质里面的物质不需要完全分开的，根据每个物质不同的质荷比提取出各自的色谱图
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ngoir[使用道具]
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发表于 2011-3-11 13:38 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
如果你是梯度洗脱的话，希望你能给大家看看你的梯度。响应值跟每个化合物的具体性质有关。
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dxkuii[使用道具]
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发表于 2011-3-12 10:41 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
梯度试了几十个，主要是前5min的梯度影响他们的分离，我试过0--5min，5--50%乙腈中的各比例，前面的能分开，5-10%能分开，响应低；20--35%双峰；40以上三个物质出一个峰。

虽说能提取，但三个物质出一个图总不好，最起码分开一点儿也行
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发表于 2011-3-12 10:55 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
这么早出的物质，是不是极性比较大？换个适合做极性物质的柱子试试呢？
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Bevis2004[使用道具]
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发表于 2011-3-12 10:58 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
ACN不行  就换换 甲醇试下
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