分离化药的杂质，在主峰之前，两者出峰时间相差不到1秒钟

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标题:[未解决]分离化药的杂质，在主峰之前，两者出峰时间相差不到1秒钟

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发表于 2011-3-11 16:28 资料个人空间短消息加为好友

小中大

我现在在分离一个化药的杂质，该杂质HPLC分析，在主峰之前，两者出峰时间相差不到1秒钟，我想通过制备液相分的该杂质。我利用流动相和HPLC相同、流速根据1*（制备柱直径/分析柱直径）2（平方）计算出制备液相的流速，走得梯度时间和HPLC相同，检测波长和HPLC相同。可该杂质就是分离不出来，特来寻求你的帮助，学生不胜感激。盼回复！谢谢

[ 本帖最后由 miracle 于 2011-3-11 16:32 编辑 ]

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miracle 2011-3-11 16:32 可用分 +2 求助时标题尽量完善，方便大家了解帮你。 ...

aasle[使用道具]
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发表于 2011-3-11 17:00 资料个人空间短消息加为好友

小中大

首先没有分出来，制备液相是很难分出的，就算是分出来浓度是很小的啊，试试用不同的柱子和流动想的组成及比例试试吧

fence-straddler[使用道具]
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发表于 2011-3-11 18:33 资料个人空间短消息加为好友

小中大

回复 #1 创新的帖子

“两者出峰时间相差不到1秒钟”？是分开后相差1s还是没分开呀？分离度多大？
上制备色谱前，应用相同填料的柱子在分析色谱上摸好方法，分析色谱上的分离度至少应该达到1.5，否则上制备没意义。做制备收集的时候要适当“掐头”，如果峰后面也可能有杂质还要“去尾”。
先在分析色谱上把分离条件摸好，磨刀不误砍柴工

jeirf3uwd[使用道具]
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发表于 2011-3-12 12:17 资料个人空间短消息加为好友

小中大

性质相差太小了，最好先调整HPLC流动相条件，再试试制备的HPLC，如果吧保留时间差达到0。5min以上分离效果很好的

fjdlgldg[使用道具]
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发表于 2011-3-12 12:17 资料个人空间短消息加为好友

小中大

光调流速肯定不行的。需要调整流动相比例或者PH等方法将杂质和样品完全分开。

DragonsABC[使用道具]
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