小中大【分享】直读光谱分析条件选择解析2
直读光谱分析条件选择解析2
2 预燃、冲洗和曝光时间的选择
在光电光谱分析中, 对试样的激发要有一段预燃时间。试样在充有氩气的火花室中激发, 空气绝大部分被赶跑, 所以激发放电中选择性氧化的影响、氧化吸收紫外线的影响就比较小, 但依然存在着复杂的物理化学过程, 如蒸发、扩散等, 必须经过一定时间后, 才能达到稳定放电, 即各元素谱线的绝对强度和相对强度更趋于稳定, 此过程称为预燃阶段。不同材料、不同元素的预燃时间是不一样的, 中低合金钢的预燃时间可选4～6s, 高合金钢的预燃时间可选5～8s,易切削钢的预燃时间可选10～30s, 铝合金的预燃时间可选3～10s。
冲洗时间一般由冲洗曲线来决定。
曝光时间的确定, 主要取决于激发样品中元素分析再现性的好坏, 曝光过程是光电流向积分电容中充电(也称积分) 的过程。积分的结果可认为是取光电流的平均值, 所以积分时间不要过短。为了保证分析精度, 火花放电的总次数应在2000～3000 次, 使铁与分析元素的光强值和比值比较适中。正常分析时, 曝光时间一般采用3～5s。但必须指出, 曝光时间长短与光源的能量大小有关。在日常分析中, 一般都要做预燃时间、冲洗时间、曝光时间的条件实验来确定各自的时间。对于采用描迹法作出各元素的预燃、冲洗、曝光曲线, 要综合兼顾每个元素达到光强稳定的时间, 以确定共同的预燃、冲洗、曝光时间。
