小中大【分享】直读光谱分析条件选择解析3
直读光谱分析条件选择解析3
3 氩气流量的选择
发射光谱分析的准确度和灵敏度与分析间隙中的激发气氛有很大关系。火花室中的空气(主要是O2、N2 和水蒸气) 对紫外光有强烈的吸收作用, 使谱线的强度变弱, 分析灵敏度下降, 同时在激发过程中由于选择性氧化和产生第三元素的影响, 也使分析再现性变差。激发过程中产生的大量金属蒸气, 容易污染聚光镜和火花室, 也会影响分析精度。例如: 为了在分析各种合金元素时, 同时分析碳( C) 、磷( P) 、硫( S)元素, 它们的分析波长分别为C193.1nm、P178.3nm、S180.7nm, 为避免空气的影响, 激发放电过程要在惰性气体氩气中进行, 激发过程中生成的金属蒸气要排出火花室。材料不同, 对氩气纯度、氩气流量的要求
不同, 氩气的流量、压力不仅要合适而且要稳定, 否则得不到满意的分析结果。若氩气流量过小, 则不能排除火花室中的空气和试样激发分解出来的含氧化物, 结果会引起扩散放电; 若氩气流量过大, 使激发样品的火花产生跳动, 同时浪费氩气。一般大流量冲洗为5～8L·min- 1, 激发流量为3～5L·min- 1, 惰性流量
为0.5～1L·min- 1。
