小中大在600±50℃下炽灼一个合适材质的坩埚(例如,二氧化硅,铂金,石英,或者瓷质)30分钟,在干燥器(硅胶或其他合适干燥剂)中冷却,精确称量它的质量。精确称取☆1~2 g或☆个别文献特定说明质量的样品,放在之前冷却后的坩埚中。用少量(通常1 mL)硫酸润湿样品,然后在尽量低的温度下慢慢加热,直至样品完全烧焦。冷却;然后☆除非个别文献另有说明☆又用少量(通常1 mL)硫酸润湿;缓慢加热至不再有白烟生成;再在600±50℃下炽灼,☆除非个别文献另有说明☆直至样品完全碳化。确保在整个程序中没有火焰生成。在干燥器(硅胶或其他合适干燥剂)中冷却,精确称重,然后计算残渣所占百分比。————以上为百度炽灼残渣条目下米国药典的方法,恒重温度和灰化温度是一样的。PS:我个人觉得,水沸点100度,就算是结晶水也不过200度