不知道旋蒸能否完全去除乙腈？

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标题:[未解决]不知道旋蒸能否完全去除乙腈？

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发表于 2015-3-14 21:30 资料个人空间短消息加为好友

小中大

中压分离得到的馏分里含有乙腈和水，现在打算通过旋蒸去掉乙腈，不知道旋蒸能否完全去除乙腈？因为后续想对样品冻干，而冻干是不能有有机溶剂的，求高手指点！

敬候佳音[使用道具]
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发表于 2015-3-14 21:30 资料个人空间短消息加为好友

小中大

操作规范上都说冻干时不能有有机溶剂，是为了防止不懂的人瞎搞。
只要预冻的时候能冻上，冻干时不化掉，就没问题。
乙腈的熔点是-45度，一般冻干机冷阱都在-50度以下，乙腈不会被抽到油泵里。
记得冻干后及时除冰就行。

倾轻地[使用道具]
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发表于 2015-3-14 21:33 资料个人空间短消息加为好友

小中大

旋蒸可以除去乙腈，不会影响后续冻干。如果样品不稳定的话，要注意旋蒸温度。
冻干没那么严格。
有时候样品对热不稳定，我们都是加水，把乙腈稀释到20%以下，然后直接冻干。

雨儿[使用道具]
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发表于 2015-3-14 21:35 资料个人空间短消息加为好友

小中大

楼上说的完全正确，冻干可以允许一点有机溶剂的，不过比例不能太大，旋蒸完基本水也不多了

落叶无声[使用道具]
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发表于 2015-3-14 21:37 资料个人空间短消息加为好友

小中大

旋蒸可以去除乙腈，但是温度你要控制好，残留一点乙腈没事

我是夜猫子[使用道具]
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发表于 2015-3-14 21:40 资料个人空间短消息加为好友

小中大

回复 #5 落叶无声的帖子

冻干机样品不是禁止带有机溶剂吗？即使稀释，样品里面还是有啊，这样冻干对冻干机没有损害吗？

倾尽温柔[使用道具]
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发表于 2015-3-14 21:45 资料个人空间短消息加为好友

小中大

乙腈跟水互溶,能旋干吗,除非是彻底连水也旋干了,那么乙腈也就干了哈

舞疯[使用道具]
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发表于 2015-3-14 21:49 资料个人空间短消息加为好友

小中大

乙腈是与水互溶，但沸点不同啊！旋蒸时肯定是先把乙腈旋走啊！

翔少爷[使用道具]
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发表于 2015-3-14 21:53 资料个人空间短消息加为好友

小中大

我们做制备液相出来的组分都是这样先旋掉一部分乙腈，再上冻干机。冻干机的冷阱只要及时清理不会影响油泵的。

星星……[使用道具]
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发表于 2015-3-14 22:01 资料个人空间短消息加为好友

小中大

实际上是不是彻底我也不敢保证，我们只做过甲醇水的，毕竟甲醇残留一点点的话也影响不大；而且我们有离心浓缩仪，不用冻干机去处理小量样品

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