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标题:[未解决]有个样品测出来是-200PPM!比正常值低!

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我是夜猫子[使用道具]
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有个样品测出来是-200PPM!比正常值低!

查了些资料,说是可以用盐酸和硝酸混合酸溶解含硅样品,但是我这样品里还有银,所以会有沉淀。之后用1:1的硝酸溶解,得到的液体是澄清的。只是测出来的结果不怎么好,偏低,空白的强度有1000左右(我用的是玻璃的容量瓶)。有个样品测出来是-200PPM!正常的话含量应该在300PPM左右的。帮我分析下原因呗~~
还有硅溶解之后在溶液里是以什么形式存在的,会不会是生成硅酸胶体导致测定结果有问题,还是玻璃容器的问题,还是其他的原因?
如果用氢氟酸溶解样品(铜合金)的话,具体是怎么操作的,有哪些注意事项,要放在铂金坩埚里还是聚四氟乙烯的烧杯里就可以溶解了?
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倾尽温柔[使用道具]
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测硅的样品最好碱溶,碱溶之后的产物是硅酸盐吧,那么icp可以用碱性溶液进样吗?如果不行的话那再酸化之后还是会变成硅酸的吧。
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舞疯[使用道具]
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测硅的话加HF一定要确保是在低温条件下进行,即便摸上去烧杯烫手的时候,结果也会偏低;建议用稀硝酸溶解,不可使其冒大气泡,取下冷却后,加几滴HF,整个过程不可接触玻璃器皿;另外,还可以采用基体匹配法进行测定
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回复 #3 舞疯 的帖子

低温的原因是什么,是防止四氟化硅挥发吗?
还有icp进样溶液是碱性的可以吗?
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小米粒[使用道具]
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低温防止四氟化硅挥发;ICP能否进碱性样品得看仪器配置,比如PE7300就可以进碱性样品;通常是将样品酸化后在进样
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星星……[使用道具]
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你用聚四氟乙烯的瓶消化效果会更好,还可以适当的加入高氯酸来达到更好的消解效果
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kaixinjiuhao[使用道具]
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各种容器最好用四氟乙烯的,避免引入杂质
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大球球[使用道具]
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我也在做这个,是用氢氧化钠在银坩埚中碱熔,用热水提取,之后放入四氟乙烯瓶中,用稀盐酸酸化,再测试icp,,,之前有偏低现象,分析是硅酸聚合
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