药物分析 » 讨论区 » 分析百问 » 过完硅胶柱洗下来的样品，应该选择什么样的洗脱剂？

采购询价

点击提交代表您同意 《用户服务协议》 《隐私政策》

 14  1/2 12››
 
需要登录并加入本群才可以回复和发新贴
打印 | 推荐 | 订阅 | 收藏

标题:[未解决]过完硅胶柱洗下来的样品，应该选择什么样的洗脱剂？

  [未解决]本主题悬赏 可用分 10  
zzy870720z[使用道具]
四级
Rank: 4


UID 46263
精华 1
积分 629
帖子 235
信誉分 113
可用分 1102
专家分 64
阅读权限 255
注册 2010-9-16
状态 离线
1

发表于 2011-3-15 09:39 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大

过完硅胶柱洗下来的样品，应该选择什么样的洗脱剂？

各位大侠，请教一个问题，首先我要说明我实验室条件很差，没有什么高级的仪器，只有硅胶柱，凝胶柱。我想问的是：我过完硅胶柱洗下来的样品（洗脱剂为石油醚：乙酸乙酯=5:1），点板有俩个点，但样品只有100mg左右。接下来我想过硅胶柱的话应该选择什么样的洗脱剂，比例又为多少合适呢？很急，我实验室以前很少有人做这方面的。先谢谢大家了！
顶部
unknow[使用道具]
一星
Rank: 6Rank: 6


UID 26176
精华 2
积分 3621
帖子 1439
信誉分 107
可用分 4218
专家分 692
阅读权限 255
注册 2009-8-21
状态 离线
2

发表于 2011-3-15 18:47 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大

回复 #1 zzy870720z 的帖子

你点板用的展开剂是什么，比例多少，这个可以参考来过柱。
配一系列不同比例的洗脱剂（也可以用其他洗脱剂，比如丙酮、乙醚、二氯、四氢呋喃等），用毛细管蘸上样品液在硅胶板上点，看哪种洗脱剂展开的圈大、混合物分开的趋势大就用哪种。既然酯醚1/5没分开，肯定不能用大于1/5的酯醚了，考虑1/8、1/10的酯醚等。
顶部
gshaojun0823gs[使用道具]
四级
Rank: 4


UID 30352
精华 0
积分 681
帖子 354
信誉分 100
可用分 1165
专家分 7
阅读权限 255
注册 2009-11-26
状态 离线
3

发表于 2011-3-16 11:14 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
我们一直用的石油醚-乙酸乙酯系统，像你刚才说的只有两个点，我就直接上制备液相了
顶部
sd71469190[使用道具]
四级
Rank: 4


UID 46202
精华 2
积分 703
帖子 272
信誉分 111
可用分 1249
专家分 83
阅读权限 255
注册 2010-9-15
状态 离线
4

发表于 2011-3-16 13:40 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
要看你的样品中要的成分是什么，极性有多大，两个点是用什么爬的，分开的距离怎么样？
顶部
aasle[使用道具]
一星
Rank: 6Rank: 6


UID 14616
精华 10
积分 3737
帖子 1859
信誉分 135
可用分 5618
专家分 521
阅读权限 255
注册 2009-3-29
状态 离线
5

发表于 2011-3-16 15:21 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
薄层板上的分离度怎么样，可以的话制备薄层吧，刮板
顶部
yueya9113[使用道具]
四级
Rank: 4


UID 46595
精华 2
积分 591
帖子 212
信誉分 115
可用分 976
专家分 60
阅读权限 255
注册 2010-9-22
状态 离线
6

发表于 2011-3-16 15:25 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
先跑个硅胶板，把点压到RF0.2左右，就用这个洗脱应该就可以的，不过还是要看你的点分布情况
顶部
gladnesor[使用道具]
三级
Rank: 3Rank: 3


UID 38342
精华 4
积分 466
帖子 164
信誉分 114
可用分 1359
专家分 60
阅读权限 255
注册 2010-5-20
状态 离线
7

发表于 2011-3-16 17:23 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
请问0.2的极性作为洗脱剂的评判标准，其他系统也是这样吗？
顶部
kflsjjfdl[使用道具]
一星
Rank: 6Rank: 6


UID 798
精华 21
积分 4494
帖子 1697
信誉分 177
可用分 5845
专家分 984
阅读权限 255
注册 2007-11-21
状态 离线
8

发表于 2011-3-16 17:25 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
先在硅胶板上选择不同的展开剂试一下，石油醚:丙酮和氯仿：甲醇比价常见。要是可以的话上凝胶柱，硅胶柱每上一次样品就要损失一些，凝胶柱不损失样品。我一般选择RF值在0.3-05之间吧，要是RF值太小，冲的太慢，样品在柱子里容易扩散，分离效果也不好
顶部
zzy870720z[使用道具]
四级
Rank: 4


UID 46263
精华 1
积分 629
帖子 235
信誉分 113
可用分 1102
专家分 64
阅读权限 255
注册 2010-9-16
状态 离线
9

发表于 2011-3-17 13:44 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
我点板用的是石油醚:乙酸乙酯=2：1展开的还比较好，如果上凝胶柱的话洗脱剂选择什么呢？而且我样品极性不算大a，好像很难确定洗脱剂

我们没有制备液相，还有就是再次过硅胶柱一般从多大比例开始收集呢？谢谢了


成分还不清楚，点板用的是石油醚;乙酸乙酯=2：1展开的还比较好，接下来过硅胶柱的话展开剂以及比例怎么选择还有就是从什么比例开始收集呢?
顶部
haohaorenjia[使用道具]
一星
Rank: 6Rank: 6


UID 561
精华 15
积分 4224
帖子 1645
信誉分 169
可用分 5637
专家分 771
阅读权限 255
注册 2007-10-29
状态 离线
10

发表于 2011-3-18 11:52 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
我一般点板时Rf值在0.3到0.5之间，然后让展开剂比例稀释5倍作为洗脱剂，然后慢慢调比例增加极性，形成梯度过柱。
顶部
 14  1/2 12››