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标题:[未解决]三氯甲烷-冰乙酸混合液溶解后,混合液分层怎么办?

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三氯甲烷-冰乙酸混合液溶解后,混合液分层怎么办?

测食用油过氧化值时,用三氯甲烷-冰乙酸混合液溶解后,混合液分层,下层是橙色类似于红色的絮状沉淀,上层是黄色的,不知道是什么原因,望各位帮忙分析一下
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疲惫黑眼圈[使用道具]
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1.过氧化值测定中在静置时间是5分钟,时间稍长或稍短会对测定结果有什么样的影响?
时间必需严格按照标准来操作,时间过长或过短都会对结果造成影响.因为不仅仅只是过氧化物对碘化钾有氧化作用,还有其它的因素也能对碘化钾有还原作用,比如空气中的氧,光线等.时间过长,容易造成其它因素的干扰,使结果偏高.时间过短,则可能会让过氧化物没有充足时间氧化碘化钾,造成结果偏低.
2.加入的75ml水的作用是什么?为什么水的加入会使测定样变成白色浑浊而失去了之前进的透亮感?
加入水的作用是中止过氧化物对碘化钾的氧化反应.这也是为什么时间一定要严格按照标准来操作.因为样品中的过氧化物溶解于三氯甲烷和冰乙酸中,对碘化钾的氧化反应就在这个溶液介质中进行,氧化反应析出的单质碘溶解于冰乙酸中,加入水后,冰乙酸跟水可以互溶,而水跟三氯甲烷是互不相溶的,三氯甲烷跟溶解于它的样品就在底层,而水、冰乙酸和析出的单质碘就在上层,而碘在水中的溶解度不高,所以会出现白色浑浊.从而失去了之前的透亮感.或者是水与油形成乳浊液
3. 如果未加淀粉指示剂之前,颜色较深情况怎么处理,为什么会出现这种情况?
出现这种情况只能说明样品的过氧化值太高了,继续滴定至颜色变浅,再加淀粉就可以了.要不减少取样量也可以.
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艾玛@加油[使用道具]
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测食用油过氧化值时,用三氯甲烷-冰乙酸混合液溶解后,混合液分层,下层是橙色类似于红色的絮状沉淀,上层是黄色的,此情况可以说明你所用油脂不新鲜,估计有过氧化物或大的复合物生成,油脂放置时间过长后出现的,此情况一般不影响测定结果。建议你选择油脂时,油脂氧化时间不要太长,往往初次做此类实验的新手担心得不到想要的结果,对油脂选择出现误差导致的。
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=心晴=[使用道具]
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放在冰箱中静置过夜试试看。配制好没有避光保存吧?重新配制吧,有颜色影响滴定终点的,淀粉配制最多可以放三天,碘化钾饱和液现配现用,一点小建议
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不化妆的lay[使用道具]
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其实,油脂放置时间过长后,其过氧化值往往不高,因为大分子复合物的生成,一般不容易得到你想要的结果,如果你要继续做此实验,也可以但是要努力搅拌均匀,使溶液内物质充分混均匀,使反应得以进行,比较麻烦,结果往往不好,重复性也不行,强烈建议你换油重做。
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哦买噶[使用道具]
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一般放久的油脂的过氧化值反倒偏低,酸价会高
而且这个实验对于试剂的要求,避光条件,时间的要求都很高
但重复性很差
溶解要充分,时间要把握,试剂要先用现配,空白一定做,终点判定要准确
做好这些,剩下就是样品的问题
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