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标题:[未解决]走了两个小时对照都没有出峰！！！

  [未解决]本主题悬赏 可用分 10  
艾玛@加油[使用道具]
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发表于 2015-3-15 01:15 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大

走了两个小时对照都没有出峰！！！

有没有人做过磷脂酰胆碱的测定啊？
本人要检测大豆磷脂里面的磷脂酰胆碱
按GB/T 21493-2008方法检测
高效液相法，正相
Si 60柱子，250mm*4.6mm，5μm
流动相：正己烷：异丙醇：1%冰醋酸=8:8:1
流速1ml/min，柱温30度，波长205
但是走了两个小时对照都没有出峰
因为之前很少做正相
找不到问题的原因
请各位前辈指点一下！
万分感谢！
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=心晴=[使用道具]
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发表于 2015-3-15 01:15 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
样品的浓度是多少？
配浓点试试1MG/ML~2MG/ML,先出个峰
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不化妆的lay[使用道具]
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发表于 2015-3-15 01:18 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
我们以前用的是另外的流动相
乙腈-甲醇-85%磷酸=180:3:1
如果不行，就检查下样品了
先跑个TLC检查下样品，如果没问题，就在看流动相配比是否正确
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发表于 2015-3-15 01:21 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
作正相前，柱子需要先小流速稳定一段时间
流动相ph要调到4.2，样品过滤，再试试
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集贤阁[使用道具]
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发表于 2015-3-15 01:24 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
用4f的这个乙腈-甲醇-85%磷酸=180:3:1
用这个试试，把流速打低点，

你要是只是定性检测的话，就点板子就ok
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哈达[使用道具]
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发表于 2015-3-15 01:27 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
流动相:甲醇，恒洗15min。7、8分钟就出来了
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化小样[使用道具]
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发表于 2015-3-15 01:30 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
请问TLC如何显色？紫外不显色，你用的这个色谱柱的具体型号是什么？
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明灰灰[使用道具]
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发表于 2015-3-15 01:32 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
药典里大豆磷脂这块里有磷脂酰胆碱的检测哦，检测器没有蒸发光散射器用紫外检测器也可以的，是梯度洗脱的方法的呢，可以做出来的哦，就是基线会随着梯度洗脱的进行而上浮，不过没关系，出的峰很好，而且整个梯度洗脱完后基线会下降到0基线左右的。
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