气相色谱

昨天做乙醇量（药典附录）
毛细管柱：安捷伦DB-WAX （聚乙二醇）30*0.25*0.25
仪器：Agilent 7890

先做了：分流比1:1时，1ul进样，无峰
后做了：不分流，1ul进样，乙醇、正丙醇均有峰，峰型难看，头是个M头
又做了：不分流，0.2ul进样，有峰（此处修改，之前写错了）

纳闷，
问题1：分流比1:1,1ul进样，无峰；不分流，进样0.2ul，有峰，为什么呢？（问题今天解决：柱子没接好）
问题2：进样如果说1ul的进样量太大，可图谱上，逢高只有20pA

[ 本帖最后由 Erica2088wr 于 2011-3-16 17:32 编辑 ]

分流阀有问题，你用的溶剂是什么呢？峰型难看，就把初始柱温升高。

你是什么柱子啊？
毛细柱的话，不分流进样1uL就太大了

是安捷伦的DB-WAX

仪器也是安捷伦的Agilent 7890

进样1ul，大了，那我调成分流比1:1，为什么会出现没有峰的现象呢

我不知道是不是出峰时间没到你就停了还是其他原因，但是这样的情况肯定不正常，不知道你走了几次，是不是每次都没有出峰。但是你这个进样量肯定是太大了。

不是啊，我是按照药典上的程序来的，
肯定不是没出，就停了，
我的问题是:
在分流1:1时无峰
不分流的时候，0.2ul进样，有峰，（1ul进，进样量是大了些我调到了0.2，但是1ul进样，风高也才20pA左右）

不正常，经常用那根柱子检残留，没有遇到这种问题

分流进样其实分析的是主要成分（那些微量的成分可能因为分流而离开体系，还有可能是因为质量歧视效应，成分没气化就分流出去，进不了分离系统），不分流的话可以分析所有组分。  浅见，如果不对多包涵~

有道理，
谢谢

今天又做了下，可能我之前是柱子没装好