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标题:[未解决]前处理需要把铌（Nb）分离出来！！！

  [未解决]本主题悬赏 可用分 10  
倾尽温柔[使用道具]
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发表于 2015-3-16 15:48 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大

前处理需要把铌（Nb）分离出来！！！

现需要测定铌（Nb）中的杂质元素，但是前处理需要把铌（Nb）分离出来，查阅了很多文献，都没找到合适的分离方法。
求大神赐教，有没从事过相关工作的，赐教一下相关的方法，经验。
如方法实用，必有重谢！！！
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舞疯[使用道具]
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发表于 2015-3-16 15:49 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
如果是沉淀分离的话，沉淀多少会吸附杂质一起沉淀出来，最后杂质含量会测的偏低。如果我做，我会一股脑制成溶液，上icpms测定。
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翔少爷[使用道具]
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发表于 2015-3-16 15:51 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
参考同位素稀释法。可以用Nb的纯标准物加入到你的样品中。然后如楼主所说：基体和待测元素就差不远了。计算时除去稀释的倍数就行了。
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小米粒[使用道具]
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发表于 2015-3-16 15:54 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
亲，您干吗费这个劲，直接利用GD-MS测一下，不就完事了。许多单位都能测。
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星星……[使用道具]
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发表于 2015-3-16 15:57 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
可以采用四苯胂氯盐酸盐沉淀分离，方法参考HB/T5220.33-1995 ,cuturl('http://www.docin.com/p-110996493.html')
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kaixinjiuhao[使用道具]
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发表于 2015-3-16 15:59 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
如果你要将基体铌分离，这个方法应该还是要仔细斟酌一下。分离过程中会带入杂质，也有可能造成待测组分的损失。难道是国标GB/T15076中没有涉及到的杂质元素么？
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发表于 2015-3-16 16:05 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
基体和待测组分含量相差太大，分离并不益于测量结果的准确性。如果你担心nb对锥口的污染。为什么不准备两套锥，一套专门做nb，另一套做其他的样。做ms的本来就要准备几套锥的，不管做什么样，锥都会损耗，时间长了都是要换的。如果你要长期做这种样，分离的工作量就太大了，偶尔分离一次就算了，次次分离，又不能保证结果的稳定行，还不如不分呢。
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美丽婷婷[使用道具]
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发表于 2015-3-16 16:06 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
样品的预处理可以参照同位素稀释法。但是得找一个检测限低的方法，如ICP-MS,GAMMA 能谱之类的。这样就好多了。所以你用什么仪器还是很重要的。
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双_视野[使用道具]
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发表于 2015-3-16 16:23 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
锥确实有几套，但是ms换一套锥之后仪器的调试优化工作太繁琐了，如果天天做样的话，就需要换过去换过了。
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莫莫莫[使用道具]
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发表于 2015-3-16 16:26 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
GDMS可以做线扫描和区域的扫描。得到这样的检测结果的分布信息，一定程度上科技解决不均匀吧！
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