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标题:[未解决]检测的时候是不是要检测的是二硝基苯肼？

  [未解决]本主题悬赏 可用分 10  
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发表于 2015-3-16 15:58 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大

检测的时候是不是要检测的是二硝基苯肼？

如题，甲醛衍生问题。
我要做甲醛检测的试验。
但是怎么也搞不清楚甲醛要如何衍生，衍生成什么物质才能进行检测。并且，是检测衍生生成的那个物质，还是检测时候要检测到甲醛。
有的衍生成二硝基苯肼，有的衍生成二硝基苯腙~      如果衍生成二硝基苯肼后，在检测的时候是不是要检测的是二硝基苯肼，然后来计算回收率什么的？
是新手啊！   摆脱了！！！
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kaixinjiuhao[使用道具]
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发表于 2015-3-16 15:58 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
肯定是检测生成的物质。定量的话要计算回收率的，常用的有吉拉尔德试剂生成溶于水的腙。
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大球球[使用道具]
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发表于 2015-3-16 16:04 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
一般都是和2,4-二硝基苯肼反应生成苯腙，检测当然是检测的苯腙，用液相紫外检测器，然后换算成你的甲醛
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美丽婷婷[使用道具]
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发表于 2015-3-16 16:06 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
这个反应速度很快的，10分钟就足够了，回收率你说的是对的，因为标准品一般就直接买的甲醛的苯腙
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发表于 2015-3-16 16:22 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
我们测定甲醛含量，顶空气相法，不需要衍生的，也能测的，很简单的
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莫莫莫[使用道具]
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发表于 2015-3-16 16:25 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
苯肼很毒，要注意操作，市售苯肼需要先纯化一下，因为里面会有苯腙的峰，反应条件就60度左右，10分钟搞定，加点磷酸做催化剂，苯肼要过量。
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发表于 2015-3-16 16:33 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
纯化的话，文献一般是重结晶啊，我的做法是100mg苯肼加个1mlDMSO之类的溶解了，然后加水，这样就会洗出来，离心一下，将水倒掉，将固体重新溶解就好，很干净了，比浓缩溶剂重结晶快多了，而且一点干扰都没了
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grace![使用道具]
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发表于 2015-3-16 16:36 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
标准品同样衍生，使用衍生物去做标准曲线，定量
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巅峰时刻#-#[使用道具]
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发表于 2015-3-16 16:39 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
我这做纸张中甲醛含量的测定，用的是液相色谱法，前处理比较麻烦啊，主要是衍生化、各种加热超声震荡什马的~
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hero_b[使用道具]
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发表于 2015-3-16 16:42 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
主要是检测甲醛含量的减少吧？衍生物太多了，怎么能完全找到衍生的所有物质
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