高纯锑有没有合适的样品前处理方法可以介绍？

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标题:[未解决]高纯锑有没有合适的样品前处理方法可以介绍？

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双_视野[使用道具]
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发表于 2015-3-16 16:23 资料个人空间短消息加为好友

小中大

请问各位大神,有谁测过高纯锑(99.99%以上)中的痕量金属,如Pb/Cu/Fe等,用原子吸收测,有没有合适的样品前处理方法可以介绍
本人按着2008年的国标操作过多次,效果都不好,望各位大神赐教

莫莫莫[使用道具]
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发表于 2015-3-16 16:24 资料个人空间短消息加为好友

小中大

我以前测试的时候用王水进行前处理的，希望对你有用。

千里之外[使用道具]
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发表于 2015-3-16 16:32 资料个人空间短消息加为好友

小中大

这个东西很容易水解，我开始的时候也是先用硝酸溶解，然后加盐酸，这个是开始在制作标准液的那个上面看到的。但是优于这个纯度比较高，加底酸一般是2ml、5ml和10ml ，但是那个稍微放一会马上就又会有白色的东西，就是水解了。所以后来我就直接全部用王水了，开始溶解完后要多赶赶酸，我记得我以前测试的时候王水对原吸也有那么一点影响。我不知道你遇到的是什么问题。

grace![使用道具]
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发表于 2015-3-16 16:35 资料个人空间短消息加为好友

小中大

这是国标上测锑中铜、铅的前处理方法：国标
称样量1g，置于100mL烧杯中，加入5ml浓盐酸，3ml浓硝酸，低温加热蒸干，冷却，加入1ml浓盐酸，5ml氢溴酸，蒸干冷却，加入2ml浓盐酸，再蒸干，冷却，加入2mL浓盐酸，微热溶解残渣，用水定容25ml。

巅峰时刻#-#[使用道具]
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发表于 2015-3-16 16:39 资料个人空间短消息加为好友

小中大

这锑是不是只要能溶解定容，Pb/Cu/Fe杂质金属就能用AAS测出来，听说这3个9以上的锑的杂质金属不好测

hero_b[使用道具]
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发表于 2015-3-16 16:43 资料个人空间短消息加为好友

小中大

我用我这个方法的时候没有红色的东西出来，也不会水解。测试的时候也能测试出来。好像没有相近波段的金属物质。具体有点记不太清了。