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标题:[未解决]热分析物质测定出现问题怎么解决？

  [未解决]本主题悬赏 可用分 10  
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发表于 2011-3-19 16:57 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大

热分析物质测定出现问题怎么解决？

DSC测试Tg

我们在不同单位利用DSC测试同一块玻璃钢的Tg，研磨成粉末，第一次扫描以20度每分的速率扫描至足够的温度，消除热历史，然后以-40度每分的速率降至室温，然后第二次扫描再以20度每分的速率扫描至玻璃化温度以上20度，其中三家单位测试的Tg的第一次扫描结果相差8度左右，为什么相差如此之大呢，急求原因。
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加盐的咖啡[使用道具]
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发表于 2011-3-19 17:02 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
会不会是受固化剂的影响呢？
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发表于 2011-3-19 17:13 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
是相同测试条件，不同仪器吗？连续升温扫描两次，差别多大？第二次的有差异吗？
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真善美[使用道具]
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发表于 2011-3-19 17:20 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
测时间不同吧？考虑测试前样品状态是否一致？Tg有几种的表征方式，三家的算法是否一致？
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发表于 2011-3-19 17:22 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
这个差异应该是不正常的，不过由于是三家不同的单位做的样品，影响因素就较多，抛开样本本身是否状态一致不谈，能确定测试时这三家的设备都是在良好的状态吗？是否有校准过温度？还有“人来人往”所说的Tg的算法是否一致？还有就是楼主的方法要求-40度/min的降温，没有制冷的设备是达不到的，这样实际降温速率不同也会影响二次的测试结果。
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天蓝[使用道具]
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发表于 2011-3-19 17:24 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
很有道理啊

而且-40度/min的降温速率，我试过RCS40、液氮/气氮在140℃以下都很难做到的
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发表于 2011-3-20 16:59 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大


QUOTE:
原帖由 天蓝 于 2011-3-19 17:24 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '%s')
很有道理啊

而且-40度/min的降温速率，我试过RCS40、液氮/气氮在140℃以下都很难做到的

用液氮冷却,降到室温,这个速度都不行,这太出人意料了.还是炉子大了.
的确,Tg受降温速度和交联度影响挺大的.
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发表于 2011-3-20 17:07 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
200度以下，-40度/min的降温速率，大概只有找PE的DSC来做才行
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江鸟[使用道具]
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发表于 2011-3-20 17:09 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
同样的样品，在不同的设备上测试，其中第二次扫描的结果比较一致，就是第一次扫描结果差异较大，因为测试环氧复合材料，属于热固性材料，我们关注样品的原始信息（例如工艺、固化是否充分等），所以想两次扫描结果都参考。

同样的样品，连续升温扫2遍，可是第一次结果比第二次高？？？理论说应该第二次的高啊？

样品状态是一致的，扫描结果的初始值、中间值和终止值我们都参考，对比不同设备第一次扫描的初始值、中间值和终止值都有差值。
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bin[使用道具]
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发表于 2011-3-20 17:15 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
RCS40的降温能力有限，应该使用RCS90做这个实验。


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