小中大我是做粉末衍射样品的，在这里只就粉末衍射说一点看法。
pcpdfwin的功能比较单一，如果想做的精细就要求从一开始样品的制备与众不同。
首先粉末衍射要求样品的粒度要在330-450目，当然理想状态是1um，但在实际上很难做到，即使研磨到1um了，晶格也破坏的差不多了。
其次调整衍射仪，一般放个多晶Si片就可以了，检查仪器的状态。当然在实际测量的时候最好是在样品里加入内标相，这样很多影响因素就不用一一校正了
扫描的步径不是越小越好，一般0.01-0.005也就可以了。因为做结构精修时，要求步径为最小FWHM的1/10也就足够了。最强计数要在10000-20000之间。
