小中大其中,S1=0.4mg/L,S2=0.8 mg/L.上述结果分别对应下面三个图:
以上三个结果的斜率均与标准曲线斜率0.2047相差较大,说明可能的确存在基体干扰。另外可以看出,稀释倍数越大,所做标准加入法的线性也越好。三个结果的线性以最后一个线性最好达到1.0000。 而且这个结果与最终的离子和计算相吻合。因此最后以此为最终结果报出。
三、 我的疑惑
1. 按照DL=2N/S的方法,用离子色谱60分钟的基线噪声为0.0077,则DL=0.075 mg/L。(是不是有点高了,印象中离子色谱的DL很低的呀)而所测结果0.414 mg/L、0.28 mg/L、0.22 mg/L,均高于0.075 mg/L很多,所测结果应该可靠的。可是又与标准加入法的结果相差很大。如何解释?如果说的确有基体干扰存在,而水样本身总离子量比较小,又经过RP柱和Ag/H柱过滤后的,基体有什么能干扰呢?
2. 从标准加入法结果看,稀释100倍后线性正相关性很高。可是标准加入的量S1=0.8 mg/L,S2=0.4mg/L,而测得结果却只有0.0685 mg/L,似乎标准加入的量是不合适的;稀释20倍后线性正相关性达到3个9。而测得结果却只有0.108 mg/L,似乎标准加入的量也是不合适的;不稀释的原液标准加入的线性正相关性较差,只有1个9。但测得结果0.637 mg/L,却处于S1=0.8 mg/L和S2=0.4mg/L之间,标准加入的量应是合适的。而且此结果与标准曲线法的原液测定结果相近。如果它是真值,又如何解释稀释倍数越大,测定结果也越大呢?