样品前处理

我的湿法处理过程如下

　　称取1g瓜尔胶粉样品于250ml烧杯中，加5ml浓硫酸（３个样品，一个空白）摇晃使浸泡完全，然后放在电热板上加热，烧黑时逐滴加入2ml浓硝酸，升高温度加热，如果颜色变黑或者变暗，再加硝酸，继续升高温度加热，到达终点时，调节温度到３００摄氏度，继续加热15min，如果溶液呈淡黄色停止加热，冷却，加水，继续加热15min，冷却，用超纯水定容至100ml，用火焰原子吸收光谱检测其中的铁离子，

但是问题是：

每次的样品不平行，且空白吸收值相差很大，有时大，有时小，有时大得离谱。怎样使样品做平行了，且每次空白值都差不多？

有条件的话建议微波消解，空白值较低；湿法消解建议参考5009.12 铅的湿法消解

我是本科生但是也做过类似实验，空白不稳定的话是不是加的东西被污染了？

烧杯等有没有用硝酸浸泡，蒸馏水冲洗？

没有用硝酸浸泡，这个不影响吧？容量瓶我也没有用硝酸浸泡啊！！！

做金属相关实验玻璃器皿用酸浸泡是必需的，何况铁是常量元素，很容易被环境污染。就是自来水的铁含量有的都比较高，必须酸泡蒸馏水冲洗。一般来说空白高主要有一下原因：器皿污染，水质量不高，溶剂如酸等打不到要求等原因造成

想问问，那容量瓶也要用酸浸泡吗？

都要的啊，包括移液管等等，希望能帮到你~

1.实验前 玻璃器器皿经硝酸泡过没？
2.预处理后上仪器是 样品及空白条件控制了没?
3. 仪器问题 ，但这个应该不是主要问题