气质联用 » 讨论区 » 经验共享 » 【求助】样品瓶的清洗方法气质连用硅烷衍生峰形很...

采购询价

点击提交代表您同意 《用户服务协议》 《隐私政策》

 26  1/3 123››
 
需要登录并加入本群才可以回复和发新贴
打印 | 推荐 | 订阅 | 收藏

标题:【求助】样品瓶的清洗方法气质连用硅烷衍生峰形很...

bs4665[使用道具]
四级
Rank: 4


UID 75127
精华 0
积分 505
帖子 650
信誉分 100
可用分 4136
专家分 0
阅读权限 255
注册 2011-10-19
状态 离线
1

发表于 2015-3-23 15:12 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大

【求助】样品瓶的清洗方法气质连用硅烷衍生峰形很...

求助各路大神，本人最近用硅烷化衍生测定葡萄果实中的糖和酸，衍生后没有检测到任何物质，只有基线噪声，强度大概4到5个数量级，而且在开始和结束的时候高，有点像拉宽的U形，因为是第一次做，没搞清楚出了哪些问题，望大家提供建议，万分感谢！仪器是安捷伦的7890，柱子是DB-35，中等极性，衍生过程应该没有问题，色谱程序为70（保持5min）-310（5度/min，保持1min）
顶部
mod=8048[使用道具]
三级
Rank: 3Rank: 3


UID 73531
精华 0
积分 307
帖子 294
信誉分 100
可用分 2306
专家分 0
阅读权限 255
注册 2011-9-24
状态 离线
2

发表于 2015-3-23 15:16 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
请问标样出峰吗？
顶部
xue258[使用道具]
四级
Rank: 4


UID 75643
精华 0
积分 746
帖子 1171
信誉分 100
可用分 6696
专家分 0
阅读权限 255
注册 2011-10-26
状态 离线
3

发表于 2015-3-23 15:17 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
衍生的是样品还是标样？？有没参考一些文献？
顶部
xiaoniao[使用道具]
二级
Rank: 2


UID 117887
精华 0
积分 146
帖子 72
信誉分 100
可用分 1056
专家分 0
阅读权限 255
注册 2013-12-7
状态 离线
4

发表于 2015-3-23 15:17 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
衍生化过程中如果有水的话可能会有影响.
顶部
bongte[使用道具]
三级
Rank: 3Rank: 3


UID 80083
精华 1
积分 419
帖子 433
信誉分 102
可用分 3071
专家分 10
阅读权限 255
注册 2011-12-20
状态 离线
5

发表于 2015-3-23 15:17 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
打打标样和空白样试试！
顶部
sistis[使用道具]
三级
Rank: 3Rank: 3


UID 114492
精华 0
积分 222
帖子 164
信誉分 100
可用分 1588
专家分 0
阅读权限 255
注册 2013-9-25
状态 离线
6

发表于 2015-3-23 15:18 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
同时衍生化标样和空白，然后比较两者的谱图。
顶部
bs4665[使用道具]
四级
Rank: 4


UID 75127
精华 0
积分 505
帖子 650
信誉分 100
可用分 4136
专家分 0
阅读权限 255
注册 2011-10-19
状态 离线
7

发表于 2015-3-23 15:25 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
请问标样出峰吗？

=============================

标样也没有出峰，基本物质都检测不到
顶部
bs4665[使用道具]
四级
Rank: 4


UID 75127
精华 0
积分 505
帖子 650
信誉分 100
可用分 4136
专家分 0
阅读权限 255
注册 2011-10-19
状态 离线
8

发表于 2015-3-23 15:26 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
打打标样和空白样试试！

========================================================

可以打空白样吗？我不知道打空白样的意义在哪里 ，小弟新手，烦请指教。
顶部
bs4665[使用道具]
四级
Rank: 4


UID 75127
精华 0
积分 505
帖子 650
信誉分 100
可用分 4136
专家分 0
阅读权限 255
注册 2011-10-19
状态 离线
9

发表于 2015-3-23 15:37 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
衍生化过程中如果有水的话可能会有影响.

===========================================================================================================

样品衍生化之前均进行了冷冻干燥处理，整个试剂也是无水的，而且硅烷试剂是过量加的，所以应该跟水没有什么关系。以前曾经用这个方法做过，只是预实验，有物质检测出来，但是用的别人的柱子，效果不好，现在换了自己的柱子却出不来东西了。。。。。
顶部
bs4665[使用道具]
四级
Rank: 4


UID 75127
精华 0
积分 505
帖子 650
信誉分 100
可用分 4136
专家分 0
阅读权限 255
注册 2011-10-19
状态 离线
10

发表于 2015-3-23 15:38 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
同时衍生化标样和空白，然后比较两者的谱图。

=================

主要作用在什么呢？
顶部
 26  1/3 123››