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标题:【求助】有熟悉三甲基硅烷化衍生化的人吗

蒜泥面条[使用道具]
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发表于 2015-3-24 16:12 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大

【求助】有熟悉三甲基硅烷化衍生化的人吗

糖的标品使用我的实验条件可以在GCMS上检测出来，但是，样品用同样的条件怎么就检测不出来呢？样品中应该含糖，是糖没有衍生化吗
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feiya[使用道具]
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发表于 2015-3-24 16:12 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
糖不衍生能做GCMS吗
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fangxiang[使用道具]
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发表于 2015-3-24 16:13 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
糖一般要用HPLC来做吧
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remenb[使用道具]
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发表于 2015-3-24 16:13 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
请问是那种糖？什么衍生化方法？样品是什么形态？
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发表于 2015-3-24 16:14 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大


QUOTE:
原帖由 remenb 于 2015-3-24 16:13 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '%s')
请问是那种糖？什么衍生化方法？样品是什么形态？

是酵母代谢产物中的糖，葡萄糖和果糖，蔗糖等，
甲氧胺盐酸盐的吡啶溶液+MSTFA衍生化，常温放置24h后GCMS进样分析。
样品是上清液
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蒜泥面条[使用道具]
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 小中大
请教您一个问题，分流比会影响检测出的物质的量吗？就是比如5:1和50:1的分流比，在不会过载的情况下，所检测出的物质的量应该成什么关系呢。是不是50:1比5:1好点呢？
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发表于 2015-3-24 16:15 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大


QUOTE:
原帖由 蒜泥面条 于 2015-3-24 16:14 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '%s')
请教您一个问题，分流比会影响检测出的物质的量吗？就是比如5:1和50:1的分流比，在不会过载的情况下，所检测出的物质的量应该成什么关系呢。是不是50:1比5:1好点呢？ ...

分流比会影响检测出的物质的量，分流比太大，含量小的物质就可能检测不到，分流比小或不分流进样，能增加检测灵敏度，有可能检测到更低的物质。
在不过载的情况下，一般物质的量和检测器（MSD）（峰面积）成线性比例关系。既是分流比大，只要没有歧视效应或衬管过载，也无问题。
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remonte[使用道具]
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发表于 2015-3-24 16:15 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
热电有本衍生试剂电子手册，很详细的
不过有些东西也要自己尝试，比如氨基酸的硅烷化衍生，氨基的衍生效果就比较差
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dog002[使用道具]
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发表于 2015-3-24 16:16 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
既然标品可以检测，说仪器方法问题不大，样品检测不到可能是样品量太少，埋基线里了。另一方面硅烷化应该是怕水的，不知道你提取的样品有没有充分干燥？
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ladyhuahua[使用道具]
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发表于 2015-3-24 16:16 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大


QUOTE:
原帖由 dog002 于 2015-3-24 16:16 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '%s')
既然标品可以检测，说仪器方法问题不大，样品检测不到可能是样品量太少，埋基线里了。另一方面硅烷化应该是怕水的，不知道你提取的样品有没有充分干燥？ ...

分析的有道理，有可能样品含量太低，达不到检测限，或样品硅烷化处理问题。
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