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标题:【求助】气质连用硅烷衍生峰形很乱跑不出物质

浪子[使用道具]
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发表于 2015-3-24 16:44 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大

【求助】气质连用硅烷衍生峰形很乱跑不出物质

求助各路大神，本人最近用硅烷化衍生测定葡萄果实中的糖和酸，衍生后没有检测到任何物质，只有基线噪声，强度大概4到5个数量级，而且在开始和结束的时候高，有点像拉宽的U形，因为是第一次做，没搞清楚出了哪些问题，望大家提供建议，万分感谢！仪器是安捷伦的7890，柱子是DB-35，中等极性，衍生过程应该没有问题，色谱程序为70（保持5min）-310（5度/min，保持1min）
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avi317[使用道具]
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发表于 2015-3-24 16:44 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
请问标样出峰吗？
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tie8[使用道具]
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发表于 2015-3-24 16:45 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
衍生的是样品还是标样？？有没参考一些文献？
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轰轰[使用道具]
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发表于 2015-3-24 16:45 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
衍生化过程中如果有水的话可能会有影响.
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xiaoniao[使用道具]
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发表于 2015-3-24 16:45 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
打打标样和空白样试试！
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9妖9[使用道具]
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发表于 2015-3-24 16:46 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
同时衍生化标样和空白，然后比较两者的谱图。
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dog002[使用道具]
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发表于 2015-3-24 16:46 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
请问标样出峰吗？

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标样也没有出峰，基本物质都检测不到
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dog002[使用道具]
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发表于 2015-3-24 16:47 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大


QUOTE:
原帖由 xiaoniao 于 2015-3-24 16:45 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '%s')
打打标样和空白样试试！

可以打空白样吗？我不知道打空白样的意义在哪里 ，小弟新手，烦请指教。
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ququer787[使用道具]
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发表于 2015-3-24 16:47 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
衍生化过程中如果有水的话可能会有影响.

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样品衍生化之前均进行了冷冻干燥处理，整个试剂也是无水的，而且硅烷试剂是过量加的，所以应该跟水没有什么关系。以前曾经用这个方法做过，只是预实验，有物质检测出来，但是用的别人的柱子，效果不好，现在换了自己的柱子却出不来东西了。。。
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ququer787[使用道具]
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 小中大
同时衍生化标样和空白，然后比较两者的谱图。

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主要作用在什么呢？
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