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标题:[未解决]征集：做三聚氰胺的离子交换柱，哪家的好？

  [未解决]本主题悬赏 可用分 20  
hongyi[使用道具]
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发表于 2008-11-4 16:57 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大

征集：做三聚氰胺的离子交换柱，哪家的好？

   现在大家都在用快速方法做三聚氰胺，我们在做实验的时候发现，不同品牌的离子交换柱在做实验时，分离度和保留时间差异较大。
        各位同仁，大家都用哪家的柱子做，共享一下啦。
     共享时请标注： 柱子品牌，规格
                    流动组成
                    基质加标色谱图，必须有横坐标？
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chongwenmen[使用道具]
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发表于 2008-11-7 09:04 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
关注中，同问，望高人解答。
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发表于 2008-11-10 12:14 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
楼主自己弄个例子啊。不然让人家怎么跟？
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nongan[使用道具]
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发表于 2008-11-11 19:50 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
我们用安捷伦的柱子做的，分离效果不好；我们试了磷酸缓冲液的浓度，和乙腈的比例，不管怎么调，都分不开。望楼主给个建议。

流动相：磷酸盐缓冲溶液-乙腈（70-30 v/v）
流速：1.5 ml/min
检测波长：240 nm
Zobarx SCX-300 250×4.6 5 um


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hongyi[使用道具]
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发表于 2008-11-13 10:58 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
我们也用安捷伦的这款柱子，采用国标方法流动相，后面的杂质峰也是分不开，只能达到50%基线分离，上次能力验证导致我们结果偏高。

   我们也试了磷酸缓冲液的浓度、PH值和乙腈浓度，不过不管用怎么调也分不开。最后，我们咨询了Agilent的应用工程师，他们建议我们用醋酸胺缓冲溶液，可以分开。
   可是那样，又不符合国标了。
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songsongjin[使用道具]
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发表于 2008-12-1 11:42 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
用过资生堂的pcx加C18混合填料的，优点就是前处理不用过spe柱，缺点就是峰会很宽，三聚氰胺的峰之前有一个杂质峰很大的，没有做到完全基线分离，浓度高没问题，但如果浓度低的话还是感觉基线抬高较明显。总而言之，液相只能做筛查，无论用哪家柱子都有假阳性或者假阴性的问题（液相灵敏度不是很高），要想确认必须上质谱，有液质上液质，没有就衍生了上气质，灵敏度都比液相高，也不存在分离的问题。
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pogo2die[使用道具]
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发表于 2008-12-2 16:25 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
我们用的也是安捷伦的300SCX那款柱子，4.6×250，5um的，感觉把国标的方法比例改成缓冲盐：乙腈=60：40的比例就好了，还有就是柱子貌似要多平衡一会儿效果才比较好，提高点温度也能改善分离，我试过用到40度，分离挺好的，反正三聚氰胺也不怕热，后面跟个我做的图，60：40比例30度做的，其他条件跟国标一样


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hongyi[使用道具]
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发表于 2008-12-2 20:19 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
前两天，我们用Phenomenex公司的Luna SCX-100 150×4.6 5 um柱子做了一下，感觉分离效果挺好，后面的杂质与三聚氰胺能彻底分开。分离条件与国标相同。

   流动相：磷酸盐缓冲溶液-乙腈（70-30 v/v）
   流速：1.5 ml/min
      检测波长：240 nm
      Luna SCX-100 150×4.6 5 um


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射雕英雄[使用道具]
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发表于 2009-8-12 08:08 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
好像说是安捷伦的很不错
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