最大问题测铅特别困难求助！

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标题:[未解决]最大问题测铅特别困难求助！

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发表于 2015-3-28 16:02 资料个人空间短消息加为好友

小中大

目前实验室主要是做食品和土壤中的重金属检测。最大问题测铅特别困难，我们用的仪器是PE AA800石墨炉原子吸收。现在出现的问题是测铅的时候：1，同一个样品做的2个平行，测出来的值差得比较大；2，空白值偏大，有时候样品值出现负数；3，测的标准物质的值也是乱七八糟。我们用的消解系统是硝酸加高氯酸。有人说是因为前处理赶酸的时候高氯酸没赶完，不知道有没有哪位高手给解答下。马上要参加国家考核了，很担心啊。

雨儿[使用道具]
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发表于 2015-3-28 16:03 资料个人空间短消息加为好友

小中大

食品和土壤重金属检测是两套不同的方法.土壤可以参考GB/T17141-1997,食品参考GB5009.12-2010.注意交叉污染.

落叶无声[使用道具]
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发表于 2015-3-28 16:05 资料个人空间短消息加为好友

小中大

在测Pb时，因背景值或者说本底值很大，所以每次在测空白的时候，一定要多测几次，直到其稳定，然后再测标样和样品，而且没测一个样品之后，也要多少一会，然后再测下一个样，否则就会出现你说的乱七八糟的情况。建议你打电话多问问仪器公司的技术支持，问题可能解决的更快更好些，因为他们都是很有经验的。

我是夜猫子[使用道具]
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发表于 2015-3-28 16:08 资料个人空间短消息加为好友

小中大

测铅的话，赶酸很重要，这个要自己多做吧，还有就是对酸的要求很高的，最好买进口的硝酸！
国产的，本底值太高了！

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发表于 2015-3-28 16:11 资料个人空间短消息加为好友

小中大

高氯酸要不要进口的？我们今天做了下实验，发现有高氯酸存在下对测铅影响很大。我是新手，测铅只能慢慢积累经验了。

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发表于 2015-3-28 16:13 资料个人空间短消息加为好友

小中大

觉得应该是酸的问题，我们测铝也遇到过这种情况的

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发表于 2015-3-28 16:16 资料个人空间短消息加为好友

小中大

1.试剂一定要进口的，Merck的比较好
2.要注意石墨炉温度，会否有残留，影响下个样品的检测
3.打电话问问PE的老师

小米粒[使用道具]
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发表于 2015-3-28 16:18 资料个人空间短消息加为好友

小中大

其实如果做了试剂空白的话，扣除了酸的影响，问题应该不大吧。样品值出现负值，那可定是不对的。扣除试剂空白以后最小也就是0吧？

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发表于 2015-3-28 16:21 资料个人空间短消息加为好友

小中大

回复 #8 小米粒的帖子

我虽然没侧过实际的样品，知道很多金属离子用石墨炉原子吸收测时要加基改剂，消除基体的干扰

kaixinjiuhao[使用道具]
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发表于 2015-3-28 16:23 资料个人空间短消息加为好友

小中大

那只是理论
关于试剂空白中铅的影响，如果你检测的限度比较高的话，可能影响不大
但假设你的测定限度是ppb级别，而试剂空白中铅的量是ppm级别，那这样测定肯定不准啊。出现负值也是正常了。

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