进样一直没能把定量环中残留的流动相冲出？

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标题:[未解决]进样一直没能把定量环中残留的流动相冲出？

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娜爷~[使用道具]
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发表于 2015-3-29 19:48 资料个人空间短消息加为好友

小中大

我用的OD-H柱，正己烷：乙醇=80:20的流动相，1mg/L流速，用来测甲霜灵含量，甲霜灵溶于正己烷中。实验时发现进样体积不同时测出的峰面积也会有很大差异，我说的进样体积不同是指我在用进样针进的样的体积，定量环是没换过的，是20uL的定量环，我进样量从200uL到1800uL都试过，峰面积随着进样量增加而不停增加（柱温柱压都没有改变），目前还未发现上限。有人在做正相柱时也遇到过这样的困难吗，是不是因为正己烷粘稠度太低所以进样一直没能把定量环中残留的流动相冲出？但是如果真是这样的话那就完全没办法了，总不能进个十来毫升的样去冲洗吧

小书虫[使用道具]
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发表于 2015-3-29 19:48 资料个人空间短消息加为好友

小中大

响应面积同经过检测器的物质的量成正比。
物质的量=浓度*体积。
浓度一定，体积大了，物质的量不就大了么。。。

outeer[使用道具]
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发表于 2015-3-29 19:51 资料个人空间短消息加为好友

小中大

一般来说手动进样的话，控制进样体积为定量环的3-5倍即可

冰@舟[使用道具]
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发表于 2015-3-29 19:54 资料个人空间短消息加为好友

小中大

如果有残留的话可以每次都进样洗针，断开和电路的链接，反复冲洗