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标题:【求助】hp-innowax柱色谱图问题

章鱼小丸子[使用道具]
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【求助】hp-innowax柱色谱图问题

求教:
    我们用安捷伦的hp-innowax柱子测样时,在丙酸和1.2丙二醇之间出现了一个未知峰,我们想确定这个未知峰的成分,我们尝试了很多物质,也不能确定是什么东西,希望高手指点指点?谢谢了。


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2015-3-30 10:47
200932018320.jpg (23.26 KB)
 
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章鱼小丸子[使用道具]
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我们通过内加法已经确定了10.008的峰是乙酸的峰,除了未知峰以外,下面的其他的都是内加的物质:
11.198    丙酸
11.631    未知物
12.11    1,2丙二醇
12.918  乙二醇
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大仙[使用道具]
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简单的办法,用GC-MS看看分子量先!
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dreaming[使用道具]
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安捷伦的不同的柱子在一定的色谱条件下都有相关物质的保留时间,可以按上面的仪器参数做一下,对对保留时间看看,要是还没有,那只能像一楼的说的那样了。
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章鱼小丸子[使用道具]
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QUOTE:
原帖由 大仙 于 2015-3-30 10:48 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '%s')
简单的办法,用GC-MS看看分子量先!

我们做过气质联用,但是没有结果,我们测样时用的是极性柱,而气质联用的时候人家用的是非极性柱,结果报告中却没有我们的这个物质,不知道是我们的样品在人家柱子中间不出峰还是怎么回事。
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章鱼小丸子[使用道具]
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QUOTE:
原帖由 dreaming 于 2015-3-30 10:49 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '%s')
安捷伦的不同的柱子在一定的色谱条件下都有相关物质的保留时间,可以按上面的仪器参数做一下,对对保留时间看看,要是还没有,那只能像一楼的说的那样了。 ...

如果这么做是不是要求柱子的型号都一致呢,我们试了很多的样品,都不知道是什么。
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nikonun[使用道具]
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不会吧,怎么可能用MS不出结果?
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fklo83[使用道具]
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求教:
    我们用安捷伦的hp-innowax柱子测样时,在丙酸和1.2丙二醇之间出现了一个未知峰,我们想确定这个未知峰的成分,我们尝试了很多物质,也不能确定是什么东西,希望高手指点指点?谢谢了。
色谱图

===========================================================================================================

我不太懂你说的,现将我过去查未知峰的经历说一下。
我做微量氢分析时,在标样正常的情况下,测样品,每回都会在氢前出一小峰,过去一直没有,以我的学识,还真不知是什么。试过许多组分,都查不出。保留时间对不上。有次去别的现场,他们做惰性气体分析,测量这个组分,虽然柱子和检测器都不同,但回来用这种气体一试,果然是他!还有一次在现场检测可燃气时,发出报警信号。但不知是何种组分,带样回来用色谱分析,好大的一个峰,查了这条供气管线的十几家厂家,根据测量信号的强弱,各家化工厂的原料的化学组成,醇醚酸酯瞎试一气,最终在一家制药企业的直链烷烃上找到了答案,同时也知道了泄漏源,是因为他们的压力比我们高0.2MPA,中间转换时有一阀门没关造成的。
我讲这个过程,是想告诉你,凡事要综合考量,要有耐心,还要方法得当,就得解决问题。可能实验室会比我们现场分析复杂的多。
个人观点。
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fklo83[使用道具]
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还有一种思路,会不会是样品组分解造成的。
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daod[使用道具]
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会不会是丙二醇的异构体?
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