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标题:【求助】杂峰、液相

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发表于 2015-3-31 15:59 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大

【求助】杂峰、液相

今天跑液相，出了好多问题。我柱子是waters T3 4.6×250mm 1.压力低，0.5ml/min 5%甲醇冲柱子时，压力才35bar。 2.7min左右出了好大的杂峰，标样和样品都有，流动相也换过了，还是有。而且跑的时候，压力慢慢的还在降，而且杂峰的时间也在变，面积没怎么变。我附上图，条件：流速是0.7ml/min，流动相ph2.7的20mM磷酸二氢钠，40℃。 急求帮助啊！告诉我是怎么回事，怎么解决啊！
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发表于 2015-3-31 15:59 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大

1压力不对，太小了。检查一下仪器方面有没有出现问题。
2、出峰时间：杂质峰位置到底是2分钟还是图上的7分钟的位置，其他峰的出峰时间是否有变化，如果其他的峰随着变化的，就有很可能是仪器的问题。
3、如果2分钟出杂质峰的话，其他都正常的情况下，该杂质峰一般是溶剂峰或者不保留物质。可以配个空白样进一下看看，是否还存在，如果还存在就可以排除样品问题，那么就有可能是试剂、进样阀，甚至是柱子残留造成。
色谱一般出现诡异的情况，需要一点点去排除。从图上的样品峰型上看，柱子应该问题不大
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发表于 2015-3-31 16:00 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
看看两个泵有没有问题，是不是有一个不工作了，楼上的说的对，应该从头到尾，逐个排除，色谱是一门实践的科学
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发表于 2015-3-31 16:00 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
看看两个泵有没有问题，是不是有一个不工作了，楼上的说的对，应该从头到尾，逐个排除，色谱是一门实践的科学
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发表于 2015-3-31 16:34 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
走一个空白看看吧
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发表于 2015-3-31 16:36 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大

7min时的是杂峰的，正常的应该是10,11,14,16min这四个峰，现在感觉都延后了，而且还出了那个大杂峰。我平衡柱子的时候杂峰都没有出现。
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9妖9[使用道具]
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发表于 2015-3-31 16:36 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大

今天打了一针超纯水，还是有这个峰啊！郁闷！大侠们能帮忙找找原因啊？问题是洗了一晚上大峰的面积没有减少啊！还有，今天发现进样的时候压力会突然降低10bar，后又回升至原来的压力，这又是什么原因的
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发表于 2015-3-31 16:37 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大

您是用什么溶剂溶解样品？手工进样还是自动进样？ 最好先解决压力变化的问题。 您考虑过没有，这个杂峰有没有可能是溶剂？
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发表于 2015-3-31 16:38 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大

样品是超纯水溶的，自动进样的，溶剂峰的话是不是太后了
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发表于 2015-3-31 16:38 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
如果是自动进样的话，进过空白还出现峰的，就有可能是自动进样洗针出了问题。排查一下
如果有条件换台仪器，排除仪器的问题
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