小中大制DSC(MDSC)在高分子材料研究中的应用讨论
开贴讨论关于MDSC的应用。
差示扫描量热仪(DSC)是应用最普遍的热分析技术。调制DSC(MDSC)能提供比普通DSC更多、更准确的信息。
MDSC是一项非常有用的技术,同时提供两种升温速率:
-平均升温速率,相当于普通DSC在同样速率下的信号;
-调制升温速率,目的是为了在得到热流信号的同时得到热容信号。一般采用正弦式升温。
MDSC需要设置的参数包括振幅,周期,升温速率。
MDSC将热流分解成与变化的升温速率相关和不相关的两部分,最后结果包括三条曲线,总热流,可逆热流,不可逆热流。
其中,总热流=可逆热流+不可逆热流
总热流与普通DSC的热流曲线差不多;
可逆热流对应样品的内部热焓变化,对于高聚物,玻璃化转变、以及大部分熔融均属于可逆转变;
不可逆热流对应于样品的相变过程,如热焓松弛、结晶、热固化、挥发、分解、蛋白质变性等过程。
在实际使用中,我也体会到这种技术的一些问题:
-校准的步骤相对普通DSC要复杂很多
-具体参数的设置比较麻烦,找到一组合适的参数设置要经过一些尝试性试验。
-对三条热流曲线的正确解析也比较困难,信息多了,合理的解剖就显得更加重要。