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标题:[未解决]【转载】【求助】ICP-MS测低浓度Pb

  [未解决]本主题悬赏 可用分 1  
jiushi[使用道具]
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1.背景高,建议换默克的酸试试,还有用PET容量瓶,同时注意瓶子的处理。

2.适当的时候可以做一下校准  包括ms校准等

3.植物中的Pb,可以用乳化法,FAAS测定  效果不错的!
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nmn[使用道具]
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如果是加酸量与背景成正比,应该考虑酸的纯度问题了。
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shuishui[使用道具]
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如果是加酸量与背景成正比,应该考虑酸的纯度问题了。
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teddy[使用道具]
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不知道你用的是哪家的MS铬不稳定一般认为消解液中有C残留,也就是消解不彻底,另外空白控制也很重要,Pb做不好主要是空白控制问题
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vbnm[使用道具]
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1.标准曲线做不好  也你用的器皿  实验用水有关。

2.试剂空白高  可以更换酸 ,有钱用默克等  没钱用国产的硝酸:可以用苏州晶瑞的。其他的如 国药的不要用  空白都不是很好。
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艰苦奋斗[使用道具]
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1.不知你标准系列铅是浓度是多少,所以也不好确定问题在哪里。

    如果是在铅浓度在ppb以下的,因为存在容器吸附,污染什么的,标准曲线很难做好。当然,如果你有很好材质的容器,实验室环境控制得很好,ppb以下也是可以做好的。

2.微波消解的问题

    植物样品微波消解,大部分用黄金搭档HNO3-H2O2就行。如果是0.3~0.4g,加入4ml硝酸,2ml双氧水即可,以消解后溶液澄清为原则,具体酸加入量可以适当调整。ICP-MS测定对样品酸度有要求,一般在2%以下,测定前需进行赶酸,赶酸后就不存在加酸量控制不好而导致背景很高。背景很高的原因可能是酸纯度不够,国内优级纯硝酸Pb含量有好几个ppb,要使背景降低,要么对硝酸进行蒸馏提纯,要么购买更高纯度的硝酸。
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风往尘香[使用道具]
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从你的描述看,多半是瓶子和试剂不够干净
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adg[使用道具]
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现在国产硝酸的Pb含量都很高有的可以达到几十PPb,如果楼主的样品Pb含量低,可能会有影响。进口酸稍好一点



ICP-Ms应该都用内标校正了,内标浓度与样品测试液浓度数量级应该同等级。



微波消解后是否有赶酸



测铅容易受到环境影响,保证前处理过程所用器皿都是酸泡过的,过程不要灰尘粒子掉入



ICP-ms调谐是否正常?
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ass[使用道具]
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先排除测试环境误差和人工操作误差,机器设备误差再试试!
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happydream[使用道具]
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1.加酸量控制的不好,导致背景很高,这点建议你用默克的酸。

2.Cd和Cu低浓度的都很准,就是铅走的不好.主要和你的酸不好有关系,还有  PB 计数  最好使用206+207+208  不要单用一个208
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