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标题:[未解决]气质联用数据分析 标样相关问题!

  [未解决]本主题悬赏 可用分 1  
心情se567[使用道具]
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1
 

气质联用数据分析 标样相关问题!

GC-MS中,如何理解标样的recovery>100%

在做GC-MS的数据分析时,我们经常计算某种标样的recovery,不同的标样,其recovery range 也不同。

拿我做的实验结果做个例子,我的标样中有2,3-【13】DCDF, 是C13标记的, 有的时候recovery 在60-70%,看起来不错。有的时候能达到135%-140%。通常我们都比较理解recovery在100%以内,那如何解释>100%的呢?(可能是由于积分计算数据有误差,或者标样在加到样品中的时候并没有严格控制质量,可能多一点点或者少一点点,这些都可以导致recovery的变化)有没有高人给一个合理的更科学的解释?

关键是发paper的时候,谁都想控制recovery在100%以内,如果超过100%,肯定会有一些人问,为什么recovery会100%。接受recovery%大于100这个事实,就像默认一样,但究竟怎么科学解释,我很迷糊,请大家帮忙一下。
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sseia42[使用道具]
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正常一些标准给出的回收是都正负百分多少的。所以大于一百也是很正常的。

比如,你回收做得很好。但你配标准溶液的时候,用移液管,比你做回收的时候低那么一点点。那回收就会高于100%(其它情况不影响下)。
还有你机子跑的时候是有偏差的,GCMS的偏差有在4%以下,不同的机子不同。就像你把同一瓶标液跑二次,偏差有时也。
只要在可接受的范围内。大于100%也是可接受。
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thereyoube[使用道具]
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回收率大于100%很正常的,因为前处理过程,进样量,仪器状态不可能完全一样,总会有差异,或者讲分析过程总会有偏差,如果偏差是正的,回收率就有可能超过100%。
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chongwenmen[使用道具]
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很多标准里有明确的表示:回收率70-130%
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haohaorenjia[使用道具]
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5
 
回2楼的话。

我觉得不能从回收率高,超过100%来推断到标液配置可能有问题。

正负都不能偏太多,应该还是系统误差和随机误差的问题。
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sseia42[使用道具]
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是的。只是有这种可能而已。只是举例说明一下。
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wang_xing11[使用道具]
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回收率大于100也很好理解啊应为基质效应可能为证
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swn_nyve_vb[使用道具]
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回收率大于100%很正常,与很多因素有关。
我们的回收率一般在90-110%。
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wtz010[使用道具]
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一般都是在80到105左右把,可以接受的
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eedc-dcnge[使用道具]
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10
 
这很正常,我这机器每天都做BS,正负30%都可以接受。

前后配制两种标准相比较当然有高有低,你能保证哪一次是准的吗?再加上机器状态的不同,人配制时的误差,例如在有时样品损失了,又或者样品有残留。

中国药典上规定,某种化合物的含量应不低于99.8%,结果你测得的含量是100.5%,那是不是你的测试有问题呢,不是,药典在凡例中规定,除另有规定外,含量应不超过101.0%,所以超过的1%是允许的误差。
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