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标题:[未解决]LC-MS，NSI喷雾问题(续)

  [未解决]本主题悬赏 可用分 10  
gys_706[使用道具]
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发表于 2011-3-27 13:26 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大

LC-MS，NSI喷雾问题(续)

关于喷雾的问题我们应该差不多知道原因在哪了，可能是流动相了的气泡进入了柱子，虽然我们的有除气功能，但大的气泡估计除气效果不好，现在新的问题是流动相A相溶剂瓶中的滤头处容易产生很小的气泡，久而久之产生的气泡越来越多，从而导致了气泡进入管路中，这种现象尤其是在刚换上新的流动相时最容易产生，请有经验的高手给点小的技巧，或分析一下原因，为什么会这么容易产生气泡，以前没有这种现象的，有什么好的方法来解决吗？
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  • miracle   2011-3-27 16:01  可用分  +2   积极发帖交流！周末愉快！
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chongwenmen[使用道具]
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发表于 2011-3-27 17:10 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
好像换了流动相首先该排气后才能用吧
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aasle[使用道具]
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发表于 2011-3-27 17:21 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
把溶剂瓶滤头扯下来..超声
然后接上,purge,一般能解决问题

流动相溶剂一定要超声脱气先
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JJSIE--NNE[使用道具]
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发表于 2011-3-28 00:10 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
可以先按3楼那样做，不行就用酸洗加超声，再不行就换滤头，毕竟若是年久了出问题也是正常现象。
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woaifou[使用道具]
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发表于 2011-3-28 00:10 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
流动相放超声仪里超声十分钟再用，还有你的液相脱气机不行啊，换个好点的脱气机，我们的流动相不用超声，就是进了点气泡也没什么问题
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amelican_beauty[使用道具]
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发表于 2011-3-28 00:10 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大

回复 #1 gys_706 的帖子

你的滤头脏了，要清洗，你的滤头若是：
  1.钢铁的：可以用异丙醇、甲醇、水依次超声清洗
  2.垂熔玻璃的：30%硝酸浸泡过夜，用水冲洗即可
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dragon5[使用道具]
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发表于 2011-3-28 00:11 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
说明流路A吸流动相的泵头脏了、堵塞了，可以先用纯水超声后换甲醇超声清洗；另外，流动相使用前要过滤和超声除气；最后，若常使用缓冲盐流动相，应当常用95%纯水清洗泵头和管路
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maomi530[使用道具]
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发表于 2011-3-28 00:11 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
还有可能是溶剂瓶内滤头脏了，可以先用35%硝酸泡洗1个小时，在用纯水冲洗干净。过滤头一般不建议超声，如果一定要超声，找一个低频点超声波。高频可能对玻璃状损伤大点
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aasle[使用道具]
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发表于 2011-3-28 12:09 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大

回复 #1 gys_706 的帖子

1、新流动相超时脱气
2、保证室温恒温
3、清洗滤头
4、每天更换流动相
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sd71469190[使用道具]
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发表于 2011-3-28 12:10 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
是不是滤头有点堵呢，换个新滤头或者把原来滤头清洗一下试试
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