小中大回复 #10 PURPOSE人生 的帖子
首先很感谢大家的积极建议。 由于我的样品至少需要检测5个峰以上,所以,检测范围比较宽。用70%水:30甲醇-0%水:100%甲醇,时间:0-60min。大概10min左右出的第一个峰是需要的,然后20min左右是第二个峰。接着就是30min多分钟出现好多峰,有很严重重叠,其中isospinosin ,spinosin就是在这里,但是分开了。然后50多分钟出现的jujubosideA也是需要的。所以,样品中需要测的化合物极性好像差别比较大。 基线漂移,我估计是因为梯度比较陡。所以换成乙腈和水系统。 为了摸索isospinosin ,spinosin 分离的条件,就这两个化合物进样,梯度范围为25%乙腈-50%乙腈,0-30min, 出峰 时间24min左右,分离度0.5, 不能完全分离, 于是降低乙腈浓度,为20%乙腈-50%乙腈,时间不变,结果分离度差不多。出峰时间延长接近30min.