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标题:[未解决]请问各位我的液相系统哪脏啦?

  [未解决]本主题悬赏 可用分 10  
大球球[使用道具]
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请问各位我的液相系统哪脏啦?

小弟最近在做HPLC,做实验时发现每个谱图的前几分钟相同时间都有一个峰,起初以为溶剂峰。
改用纯甲醇做流动相,卸掉柱子,不插入进样针,直接连到UV检测器,只来回扳动六通阀,同样会有一个未知峰。
感觉六通阀脏了,使用50%甲醇水-甲醇-乙腈-异丙醇-乙腈-甲醇依次清洗六通阀INJECT位,峰还是存在,
虽然有所减小,纵坐标为1mv,峰高为0.1-0.2mv。
改进一针纯甲醇,结果峰更大啦。
请问各位我的液相系统哪脏啦?
对啦,顺便问一下:进空白和进空针是一回事吗?有什么区别吗
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美丽婷婷[使用道具]
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不会是紫外的问题吧,个人观点。
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双_视野[使用道具]
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感觉你那就是溶剂峰啊。。空白是进溶剂。。空针是什么都不进直接跑流动相。。
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莫莫莫[使用道具]
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对,不会是紫外里面有问题吧,我没拆开过。看你试过的,排除到最后没准真是灯或者检测池有问题
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千里之外[使用道具]
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使劲冲
有可能柱压不稳,建议先平衡一段时间,再行测样
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grace![使用道具]
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你好,空针是直接扳动六通阀吗?我直接扳六通阀或者进溶剂都有峰的
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巅峰时刻#-#[使用道具]
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看你的描述,应该是溶剂峰,个人观点。
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hero_b[使用道具]
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从你的描述得知应该是手动进样的,扳动load到inject之间有个中间状态,从六通阀可以看出来,那个中间状态流速是和你运行的流速不一样的,可能一个流速波动导致的峰
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迷糊小鬼[使用道具]
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我觉得不用扳动六通阀,直接走流动相。感觉你就是扳动它引起的波动。
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