液相色谱 » 讨论区 » 分析百问 » 换了个同款的C18柱子还是不行，是怎么回事？

采购询价

点击提交代表您同意 《用户服务协议》 《隐私政策》

 
需要登录并加入本群才可以回复和发新贴
打印 | 推荐 | 订阅 | 收藏

标题:[未解决]换了个同款的C18柱子还是不行，是怎么回事？

  [未解决]本主题悬赏 可用分 10  
莫莫莫[使用道具]
四级
Rank: 4


UID 108028
精华 0
积分 925
帖子 1070
信誉分 100
可用分 1457
专家分 0
阅读权限 255
注册 2013-4-27
状态 离线
1

发表于 2015-4-2 12:00 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大

换了个同款的C18柱子还是不行，是怎么回事？

请教一下各位高手，我用的日立的高效液相色谱仪，用流动相手性添加剂法分的手性药物，之前1g/L进样响应就有60mAu.现在怎么突然每次进样响应都很小只有零点几个mAu,而且不管是变换流动相比例，还是添加剂浓度，增大进样量都是基本不出峰，之后又换了个同款的C18柱子还是不行，是怎么回事，请各位做过的或者遇到过类似情况的高手指点迷津，急急急，谢谢啦!
顶部
千里之外[使用道具]
四级
Rank: 4


UID 108029
精华 0
积分 936
帖子 1091
信誉分 100
可用分 1452
专家分 0
阅读权限 255
注册 2013-4-27
状态 离线
2

发表于 2015-4-2 12:01 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
1、波长设置不合适
2、检测器性能低，如氘灯老化（这种可能性比较高，建议检查一下能量）
顶部
grace![使用道具]
五级
Rank: 5Rank: 5


UID 106596
精华 0
积分 1536
帖子 1891
信誉分 100
可用分 2406
专家分 0
阅读权限 255
注册 2013-4-1
状态 离线
3

发表于 2015-4-2 12:04 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
估计是检测波长的问题吧 楼主用二极管阵列检测器扫一下 看看你的样品在哪个波长的吸收最大哦 或者干脆拿紫外分光光度计试试 看最大吸收波长
顶部
巅峰时刻#-#[使用道具]
四级
Rank: 4


UID 108030
精华 0
积分 922
帖子 1064
信誉分 100
可用分 1448
专家分 0
阅读权限 255
注册 2013-4-27
状态 离线
4

发表于 2015-4-2 12:09 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
是不是流动相里的添加剂使背景吸收太高，导致样品峰太小，看看检测器的设置，增加一个合适的参比波长，扣除以下背景
顶部
hero_b[使用道具]
四级
Rank: 4


UID 108031
精华 0
积分 919
帖子 1057
信誉分 100
可用分 1425
专家分 0
阅读权限 255
注册 2013-4-27
状态 离线
5

发表于 2015-4-2 12:12 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
先检查一下仪器状况，如果检测器等正常，用C18，测一下手性药物的含量多少，出峰检测波长多少nm，然后再改用手性添加剂法，摸条件，把主峰分离，或者直接用手性柱拆分手性药物，都可以。
顶部
迷糊小鬼[使用道具]
四级
Rank: 4


UID 108089
精华 0
积分 906
帖子 1051
信誉分 100
可用分 1422
专家分 0
阅读权限 255
注册 2013-4-28
状态 离线
6

发表于 2015-4-2 12:16 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
1.流通池被严重污染，清洗流通池；
2.氘灯老化，能量低，更换氘灯；
3.进样系统出现问题，样没进到柱子里；
4.系统漏液。
顶部
apple_danny[使用道具]
四级
Rank: 4


UID 108090
精华 1
积分 910
帖子 1035
信誉分 102
可用分 1460
专家分 0
阅读权限 255
注册 2013-4-28
状态 离线
7

发表于 2015-4-2 12:20 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
做一个别的东西看看，能否出峰，再判断
顶部
today@[使用道具]
四级
Rank: 4


UID 108091
精华 1
积分 907
帖子 1049
信誉分 102
可用分 1382
专家分 0
阅读权限 255
注册 2013-4-28
状态 离线
8

发表于 2015-4-2 12:24 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
请问参比波长该怎么选择呢？谢谢
顶部
未完~待续[使用道具]
四级
Rank: 4


UID 108102
精华 0
积分 913
帖子 1045
信誉分 100
可用分 1366
专家分 0
阅读权限 255
注册 2013-4-29
状态 离线
9

发表于 2015-4-2 12:28 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
清洗一下流通池，很可能是有污染了
顶部
80年代的人[使用道具]
四级
Rank: 4


UID 108103
精华 0
积分 879
帖子 1017
信誉分 100
可用分 1280
专家分 0
阅读权限 255
注册 2013-4-29
状态 离线
10

发表于 2015-4-2 12:33 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
只要你样品没吸收的波长都可以
一般360nm
顶部