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标题:[未解决]不知道收集时间，该怎么确定？

  [未解决]本主题悬赏 可用分 10  
巅峰时刻#-#[使用道具]
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发表于 2015-4-2 12:11 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大

不知道收集时间，该怎么确定？

现有一混合物，想确定里面两种物质的含量，但无纯品，不知道出峰时间。导师说用制备型液相色谱制备纯品，但不知道收集时间，该怎么确定？谢谢
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hero_b[使用道具]
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发表于 2015-4-2 12:11 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
现在HPLC上摸索，确定出峰时间，再转移方法至PreHPLC上。
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迷糊小鬼[使用道具]
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发表于 2015-4-2 12:15 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
先用少量的混合物摸索流动相条件，有现成的更好！保证这两种物质保留时间完全错开，收集的时候把一整个峰收进去就可以了，取一点样做个质谱基本就OK啦！
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apple_danny[使用道具]
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发表于 2015-4-2 12:19 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
收集时能确保只收集一个峰，不会有其他东西？因为还没接触过仪器，所以不清楚
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发表于 2015-4-2 12:24 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
收集的时间要摸索的，仪器不一样，延迟时间不同。
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发表于 2015-4-2 12:27 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
最好先走个LC-MS证明有要的东西，也看个大致比例和极性（出峰位置）。然后再上制备。
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80年代的人[使用道具]
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发表于 2015-4-2 12:33 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
先用较稀的样品小体积进样摸条件。比方说真正制备时用200mg/mL的溶液每针打500uL，你可以从100mg/mL，50uL开始摸条件，目的是要的东西和杂质分开，峰形好。然后设定收集要的组分，逐渐加大进样量和浓度，并微调收集参数，兼顾产率和纯度。必要时牺牲产率顾纯度。
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