液相色谱

方法验证中关于检测限定量限的【3：1 ；10：1】，啊能帮忙解释下，具体怎么操作，还有关于线性范围的具体操作，希望大家帮忙下哈。。。

【3：1 ；10：1】这个是信噪比，简单的说就是检测器响应信号和噪音的比例，个人理解

坛友可参考这两个资料。

液相色谱基线漂移和噪音检测示意图
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分享：检出限、测定限与检测限
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线性范围:
配制一份较高浓度的对照品母液，然后按一倍不断降低浓度，会得到一个浓度与峰面积的对应关系，以浓度为横坐标，峰面积为纵坐标，选择其中R值大于0.9995的一段范围就可以确定为线性范围。

检测限溶液稀释到信噪比3：1，定量限溶液稀释到信噪比10：1

考察一定浓度范围内的线性关系，一般要求至少5个点，浓度最低的点要高于定量限，r值要大于0.999.

药典上有，，操作标准上也有。。。

是指基线噪音的三倍和十倍

样品吸收是基线噪音的三倍是检测限（最小检测出来的量），基线噪音的十倍是定量限（可以对样品准确定量的最小的量）。

含量线性一般配制100%浓度10倍的储备液。再依次稀释出包含你样品浓度范围的梯度浓度一般是：50%、80%、100%、120%、150%。

有关物质线性一般以你的规定限度为100%来做。

检测限是指试样中的被分析物能够被检测到的最低量，但不一定要准确定量。该验证指标的意义在于考察方法是否具备灵敏的检测能力。常用非仪器分析目视法（直观法 ）及信噪比法（3：1）；

定量限系指样品中被测物能被定量测定的最低量，其测定结果应具一定准确度和精密度。定量限体现了分析方法是否具备灵敏的定量检测能力。以保证含量很少的成分能够被准确测出。常用信噪比法（10：1）；可看药典附录。

线性系指在设计的范围内，测试结果与试样中被测物浓度直接呈正比关系的程度。通常用一贮备液（通常是对照品溶液）经精密稀释，得到一系列不同浓度的溶液，依法进行测定，至少制备5份溶液。以测得的响应信号作为被测物浓度的函数作图，观察是否呈线性，再用最小二乘法进行线性回归。必要时，响应信号可经数学转换，再进行线性回归计算。

呵呵，谢谢大家哈。



样品吸收是基线噪音的三倍是检测限（最小检测出来的量），基线噪音的十倍是定量限（可以对样品准确定量的最小的量）。

含量线性一般配制100%浓度10倍的储备液。再依次稀释出包含你样品浓度范围的梯度浓度一般是：50%、80%、100%、120%、150%。

有关物质线性一般以你的规定限度为100%来做。

我想请问下是不是就是样品走出来的峰高是基线噪音的三倍和十倍关系？还有我的样品里走出来的是两个峰，这个检测限定量限怎么看哈。。。