气相色谱

我所用的gc-14最近出了几个问题，恳求大家帮忙解决下
1、出峰的峰型不好，有点像平头峰，但是进样量也不大。
2、峰高太小以前是10000现在只有5000，怎么调啊，
3、进样后不出峰是什么原因啊？气体是正确连接的，点火也能点着

[ 本帖最后由 zhxpen 于 2011-4-2 19:07 编辑 ]

平头峰归于仪器灵敏度不好，灵敏度好的，峰高很尖，而且峰性分离的很好，至于进样不出峰，可能分析参数设置不好

1.分析的什么样品？是否沸点较高、难以气化？
2.是不是检测器衰减动过？
3.确认柱子没有断，样品浓度增加

3 也确认注射器是否正常，进样口隔垫有无漏气。

问题没说明得很清楚，不知道保留时间有没有增加，有的话一般峰高就会变低，如果和以前条件什么都一样的话，有可能电路板坏了

还有看下收集器那里有没有漏气

这个问题我知道：工作站用了负压信号，最低是5mv，操作是只需把信号线正负调一下，然后色谱上的极性换一下就OK了。

　　您使用什么工作站? 检查是否有工作站衰减或者零点异常问题。

　　您分析什么样品，看看具体的分析条件如何?

峰高降低一半是不是峰面积也降低了一半呢？如果是进样口或者检测器有可能堵了，检查一下

不知道你的工作站是浙大的还是进口的。这种现象在国产工作站中会有出现，把信号线的尤其是地线重新连接和屏蔽好。理论上原因：1）仪器的量程，样品浓度高（你已排除）2）灵敏度的设置问题，（好像你以前没有，现在有了，所以设置的问题也基本排除）。剩下的可能性就是注样器的分流口堵塞导致注入的样品绝大部分都进了色谱柱，或是检测器堵塞，每次检测都有残余或是柱子有点堵塞。前两个可以利用空柱高温吹扫，后一个则需要重新老化柱子。
建议你：在确保仪器不堵塞的情况下1、仪器的灵敏度设置为最高档；2、调节检测器的衰减：调大一个级别，但图谱面积减少一半，外标要重做；3、减少进样量，增大分流比，稀释样品。