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标题:[未解决]做核磁共振HNMR的物质是过柱 TLC一个点，略有拖尾

  [未解决]本主题悬赏 可用分 10  
syc840313[使用道具]
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发表于 2011-4-3 10:22 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大

做核磁共振HNMR的物质是过柱 TLC一个点，略有拖尾

各位，小弟最做核磁共振HNMR的物质是过柱拿到的，TLC一个点，略有拖尾，液相纯度>90%,做HNMR时，得到如下图谱（做了三次都一样），CDCl3为氘代试剂，请教原因！！



[ 本帖最后由 syc840313 于 2011-4-3 14:25 编辑 ]
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ztj970831[使用道具]
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发表于 2011-4-4 10:17 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
无法锁场,峰肯定会比较乱,而且分峰也不明显
但不知道是不是你的物质里面还有铁磁性的东西, 或者是当时做的时候核磁仪器不稳定造成的,最好再重新做一下
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syc840313[使用道具]
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发表于 2011-4-4 11:40 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
核磁仪器不稳定应该可以排除，当时做了测试。其他的样品都可以做。
至于铁磁性的东西，还真不好说？我只用到Na2CO3，其他的都是有机溶剂
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出国吧[使用道具]
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发表于 2011-4-4 11:50 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
我以前也碰到过这样的情况，原因是里边混有了254nm下看不出来的杂质，后来纯化后感觉好多了。你最好把纯度提高到95以上
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haohaorenjia[使用道具]
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发表于 2011-4-4 15:01 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
我觉得LZ应该拿到纯品再去做核磁的哦，含有杂质的话肯定会影响的！！
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sseia42[使用道具]
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发表于 2011-4-5 14:52 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
从图上看分辨率很糟糕啊，仪器问题？。
一般纯度80%的都能做核磁，结果也比这个好很多。
过柱子溶剂是什么？有点怀疑是溶剂杂质导致的（用乙酸乙酯了么），HPLC只能检测紫外有吸收的，溶剂的杂质不一定能检测出来。
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feiteng666[使用道具]
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发表于 2011-4-5 14:55 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
是不是核磁状态不稳定啊，维护一下核磁吧
另外不一定点板干净的就纯了，可能有不显色的点
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eedc-dcnge[使用道具]
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发表于 2011-4-6 09:29 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
lz,其实氘带试剂已经在7.28处出峰了，只是你的东西应该含有大量的硅胶，在纯化一下可能可以做出叫好看点的图谱
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syc840313[使用道具]
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发表于 2011-4-6 09:34 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
用的是EA和PE来过的柱子，

我过柱子出来的东西，应该没有硅胶吧？
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