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标题:[未解决]液相色谱进样针空间坏 有什么好的解决方法吗?

  [未解决]本主题悬赏 可用分 1  
swn_nyve_vb[使用道具]
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为什么会堵,我都用了好几年了,也没有堵过
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aasle[使用道具]
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针式进样器的使用及维护(5-500uL)

  1.根据样品的体积选择进样器

  为保证精确度,每次进样的体积都不应小于进样器总体积的10%。

  2.进样器的使用

  (1)在使用前检查进样器,检查针筒是否有裂缝及针尖是否是毛口。

  (2)排除进样器中残留的样品,用溶剂洗涤进样器5~20次,并弃去前2~3次的废液。

  (3)排除进样器中的气泡,把针头浸没于溶剂中,反复的抽排样品。当排除样品时,进样器中的气泡能随着管的垂直变化而改变。

  (4)使用进样器时,先将进样器吸满液体,再排除液体至所需进样的体积。

  3.进样器的清洗

  (1)通常所用的清洗试剂是根据污染物选择的,一般甲醇、二氯甲烷、乙腈和丙酮是常用的。清洗时不能堵塞针头,抽出柱塞,用另一个进样器把清洗溶剂注入,再插入柱塞柔和的把溶剂从针中推出。

  (2)消毒模式:用高压灭菌器消毒时必须把柱塞抽出。用环氧乙烷(ethylene oxide)。

  (3)不能把整个的进样器都浸泡在溶剂中,这样容易破坏进样器上键合部分的粘着性。清洗外部时用绵纸或薄纸。

  未完,

  4.柱塞的维护

  (1)不能用力压柱塞。

  (2)当针头被堵时,不能用力压迫柱塞,因为高压能使得柱筒破裂。

  (3)标准进样器的柱塞时不能相互调换的,每个柱塞都适合相应的进样器上的附着层。

  (4)当进样器干的时候尽量不要抽压柱塞。

  (5)清洗柱塞的时候用无毛刺的绵纸,不要弯折。

  5.针的维护

  (1)中等到高粘性的样品在使用之前应该稀释或选择大的内径的进样针。

  (2)清洗针头时应使用清洗工具,如通管丝或管心针、镊子,表面活性物质用以清洗针壁。

  (3)热清洗,热清洗用以清除针上的有机残留物,特别是对痕量分析、高沸点和粘性物质。热清洗几分钟后,可再使用针头清洗工具。
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entd_jps[使用道具]
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人才啊,进样针用几年了也没有堵过,你这太有才了。针每天做完实验你洗了吗?用流动相和甲醇洗,我想估计你没洗干净!别把仪器堵了啊!
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wyznanhang[使用道具]
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不能超!
样品要经过滤后才能进,连针都能堵,再进到定量环和柱子里那会成什么样阿?!
该方法合理吗?操作能过关吗?
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huhuiowen[使用道具]
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不能超!
样品要经过滤后才能进,连针都能堵,再进到定量环和柱子里那会成什么样阿?!
该方法合理吗?操作能过关吗?
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ttkl533[使用道具]
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进样针怎么会堵呢?进样前没过滤?
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jeirf3uwd[使用道具]
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难道进的样品会常温结晶堵针的,这样的话色谱有点麻烦,堵了用开水泡下针头试下看行不行,千万别把玻璃部分泡到沸水中去,防止玻璃裂开。
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qushaosol[使用道具]
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主要还是操作不当造成的,进样针本来就比较脆弱,不可用蛮力!超声可以但是要把针和外筒拆开超!
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huihuidetian112[使用道具]
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我也不知道为什么会堵,用着用着就堵了。我用的时候都没有堵过,主要是现在用针的都是新手~~
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maicaixiaogu[使用道具]
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老是堵就不正常了。应该查查原因,样品不好?进完样没有洗针?针本身质量不好。最好查查
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