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标题:[未解决]溶剂沸点较高,接近250度 用什么柱子测定比较好

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liuzhangwee[使用道具]
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溶剂沸点较高,接近250度 用什么柱子测定比较好

我的溶剂沸点较高,接近250度,想测溶剂里面很微量的甲酸、甲醇、甲醛、丙酮、异丙醇等物质,该用什么样的柱子呢?能说的具体点用那种柱子吗?

好像应该是用极性的柱子,可是大多极性柱子最高柱温只有260度,如DB-FFAP等,这样的柱子能用吗?
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huaaisepuzht[使用道具]
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甲酸和甲醛FID是不出峰的,如果又是微量TCD又检测不到,我觉得你用所有的毛细管柱都可以分离剩下的几种组份,不过建议你用非极性柱,这样柱子的最高使用温度可以高点
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猴子[使用道具]
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正如二楼所言,甲醇、丙酮、异丙醇用普通的SE-54之类的非极性柱就可以分开,甲醛在FID中的响应较小,甲酸没有响应。

还可以选择OV-17、OV-1701等一些中等极性的色谱柱,最高使用温度都能达到260度的。
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q_r_epcnge[使用道具]
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LZ可以去看看安捷伦每年出的关于柱子的使用的杂志,或者打800咨询一下。
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haohaorenjia[使用道具]
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DB-FFAP柱可以用,既是待分析的物质高于250度,也会出峰的(除非很强极性)。
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liuzhangwee[使用道具]
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那像这么多的物质该如何定量呢?用哪一种定量方法比较好呢?

主要想测的产物是甲酸、丙酮、乙二醇,用什么检测器比较好,怎么调节温度会比较好呢?谢谢
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haohaorenjia[使用道具]
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丙酮、乙二醇用FID检测器,甲酸直接进样用TCD或酯化后用FID。柱温从50度左右开始,约5度/min升到所有峰出完。

可以用内标法,外标法。如果是想测定溶剂纯度,也可以考虑归一化法,不过其它物质可以在FID上出峰,甲酸不出峰。
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fence-straddler[使用道具]
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回复 #6 liuzhangwee 的帖子

如果想一种检测器就搞定,只能用热导检测器。定量方法首选外标。
毛细柱都用程序升温,最高柱温尽量不要低于高沸点组分的沸点;
如果要用填充柱 恒温的话先以高沸点组分的沸点作为柱温,根据分离情况适当降低温度。
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