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标题:[未解决]气相色谱老化柱子的时候 基线出现问题了？

  [未解决]本主题悬赏 可用分 1  
entd_jps[使用道具]
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发表于 2011-4-11 11:38 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大

气相色谱老化柱子的时候 基线出现问题了？

第一次老化 1hr 是有点上升，幅度很小很小，第 2 次老化 1 hr，前面有点微降，然后后面又升到 0 基线了，第 3 次也是这样，我看后面升到 0 基线可以保持 1 hr，所以就开始做柱流失试验，哪知前面还是会先降后升再到 0 基线。

注意这升和降的幅度都相当相当小的，但就是能观察到。这是正常还是需要继续老化呀？

我的老化程序是: 40C(1min) -5C/min-> 210C(60min)。
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小莲[使用道具]
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发表于 2011-4-11 17:27 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大

回复 #1 entd_jps 的帖子

老化好的柱子，基线也是是随着升温逐渐升高，而且没有杂峰出现。
您描述的“前面有点微降，然后后面又升”，但是“幅度都相当相当小”，应该认为老化好了吧！
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naren4545[使用道具]
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发表于 2011-4-11 19:51 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
各家公司做出来是不一样的，有的经过了工作站的优化，即使升温变化也不明显！
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chongwenmen[使用道具]
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发表于 2011-4-12 13:38 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
像楼主的情况，柱子应该老化的差不多了。一般老化好的柱子应该是基线变化小，升温有所上升，在5度/min，210度，基线变化应该不大。可以在老化一下进一步观察基线的变化。
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entd_jps[使用道具]
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发表于 2011-4-12 13:43 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
这变化也太小了，几乎没变化。。。一般升温到 100 度以上不应该是有比较明显的上升吗？我这里怎么这么平呀？

我昨晚最后进了个混合对照液，居然一个峰都没有！你说怎么溶剂(DMSO)也该出个峰呀。不知哪出问题了，今天看看怎么回事。请问有可能是何原因啊？
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hplcangel[使用道具]
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发表于 2011-4-12 14:39 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
程序升温基线下降很诡异，可能有两种情况，1，漏气，检查一下系统是否存在漏气2检测器污染
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entd_jps[使用道具]
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发表于 2011-4-12 14:40 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
我晕啊，今天把柱子重装了一下，出峰了，可能昨天什么地方没接好？但我用 210 度烤了几分钟柱子，发现基线不平，不敢再烤了怕出事。
这个是怎么回事啊？新柱子啊，别出问题啊！！


除了柱箱，其他部分都应该没问题的，因为用 HP-5 做都很好，就是这 INNOWax 每次用都出这出那问题，唉，不敢实验了。
新柱子我割柱子时用普通刀片割的，纵向一切后再用手一掰，肉眼看还好，这个不会有影响吧？
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zhuifeng269600[使用道具]
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发表于 2011-4-12 17:04 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
楼主在观察一下
或许是开始柱子固定相的轻微流失吧
老化一段时间之后可能会稳定的！
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entd_jps[使用道具]
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发表于 2011-4-12 17:04 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
我怕漏气的话，发现时已经后悔不及了啊！

昨天老化，在 210度怎么也有 4，5小时了，怎么说也够了啊。柱子的安装手册上说 2到 3 小时还不稳定就要查漏气或污染了，我感觉不会污染的，怎么查是否漏气，哪里漏气啊。
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chongwenmen[使用道具]
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发表于 2011-4-13 09:44 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
也可能是前面柱子没安装好。只要这次柱子连接无问题（进样口端不漏气，伸入进样口和检测器的位置正确），只能在老化一下看看了，观察柱子的分离情况和基线是否正常，以确定柱子是否有问题。
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