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标题:[未解决]求助：急急急～～瘦肉精检测问题

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yxhuangchem[使用道具]
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发表于 2011-4-11 23:36 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大

求助：急急急～～瘦肉精检测问题

我们参照标准：NY／T 468-2006 动物组织中盐酸克伦特罗的测定，但做起来回收率很低，怎么回事呢？大家都是怎么做的？请有经验的指导下把～谢谢～
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  • miracle   2011-4-12 00:07  可用分  +2   鼓励新手发起话题交流！欢迎常来！ ...
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luffygonww[使用道具]
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发表于 2011-4-12 10:05 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
我做的浓度较小的标准品标样峰都出的很差，你把加标量加大试试。
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MNOD[使用道具]
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发表于 2011-4-12 10:06 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
注意提取的效率，还有就是洐生时，密封好。


你做的回收率有多少？
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yxhuangchem[使用道具]
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发表于 2011-4-12 13:35 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大

回复 #3 MNOD 的帖子

才40％吧

楼主你们用什么方法提取的？回收率那能做到多少？
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yxhuangchem[使用道具]
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发表于 2011-4-12 13:37 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大

回复 #2 luffygonww 的帖子

加多少才算量大呢？
我加1ml的0.1ug/ml(100ppb)
楼主你们加多少的？

还有你们前处理怎么做的呢？
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liuzhangwee[使用道具]
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发表于 2011-4-12 17:09 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
理论上GC定量比GC-MS准，但前提不是痕量分析，你都到ppb级了，建议用MS试试
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MNOD[使用道具]
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发表于 2011-4-12 17:09 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大

回复 #3 MNOD 的帖子

这个是低了点。我们一般做到70%。你可以从两个方面的来排除原因：
1、前处理方面。1）提取很重要，因为经过两次萃取，所以要保障提取完全。均匀要注意时间，按标准去操作。注意在调PH值时，尽量准确调至5.2；2）注意洐生时，不能有水，密封好再洐生；3）样品要基质校正；4）SPE的合理使用，按规定活化、上机、淋洗、洗脱，洗脱速度不宜过快。

2、仪器方面。1）进样口是否有吸附；2）特征离子的正确选择和计算。
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santa[使用道具]
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发表于 2011-4-13 10:12 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
GB/T 5009.192-2003 动物性食品中克伦特罗残留量的测定
楼主可以用上面标准测试试

SN/T 1924—2007 进出口动物源食品中克伦特罗、莱克多巴胺、沙丁胺醇、特布他林残留量的检测方法。 　　本标准适用于动物源性食品肌肉和内脏中克伦特罗、莱克多巴胺、沙丁胺醇、特布他林残留量的检测。 　　试样中的药物残留采用pH5.2的乙酸铵缓冲液提取，同时加入β-盐酸葡萄糖醛甙酶-芳基硫酯酶进行酶解后，提取液经C18和SCX双SPE柱净化，液相色谱—质谱进行测定，内标法定量。
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shuimu0801[使用道具]
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发表于 2011-4-13 10:12 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
这个视频“农产品安全与检测 第2集 家畜禽蛋质量安全与检测”中有瘦肉精的检测，你可以参考，网址：cuturl('http://space.tv.cctv.com/video/VIDE1248859964589886')
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Erica2088wr[使用道具]
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发表于 2011-4-13 10:13 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
要点：1、提取 2、SPE净化 3、衍生
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