核磁共振 » 讨论区 » 分析百问 » 化合物问题,怎么能把碳谱做出来?

采购询价

点击提交代表您同意 《用户服务协议》 《隐私政策》

 
需要登录并加入本群才可以回复和发新贴

标题:[未解决]化合物问题,怎么能把碳谱做出来?

  [未解决]本主题悬赏 可用分 10  
zzy870720z[使用道具]
四级
Rank: 4


UID 46263
精华 1
积分 629
帖子 235
信誉分 113
可用分 1102
专家分 64
阅读权限 255
注册 2010-9-16
状态 离线
1
 

化合物问题,怎么能把碳谱做出来?

化合物的1HNMR MS都能做的出来,但是碳谱没能做出来,碳没有出全,这是为什么,化合物是柱层析出来的,1HNMR做出来了说明其中没有顺磁性物质(反应中也没有用到顺磁性的物质)。求高手指点,怎么能把碳谱做出来呢,碳谱做不出来,就没法定结构的……
顶部
小莲[使用道具]
五级
Rank: 5Rank: 5


UID 22426
精华 0
积分 1527
帖子 622
信誉分 104
可用分 2034
专家分 286
阅读权限 255
注册 2009-6-29
状态 离线
2
 

回复 #1 zzy870720z 的帖子

太稀了,加大样品浓度。
顶部
eedc-dcnge[使用道具]
五级
Rank: 5Rank: 5


UID 14615
精华 6
积分 2474
帖子 976
信誉分 124
可用分 3162
专家分 466
阅读权限 255
注册 2009-3-29
状态 离线
3
 
把您的氢谱和MS贴出来看看。
其实是“碳谱没有出全”,而不是“没能做出来”吧。
建议把碳谱也贴出来,这样有针对性。
顶部
LUMGR[使用道具]
五级
Rank: 5Rank: 5


UID 11245
精华 2
积分 2318
帖子 904
信誉分 130
可用分 2994
专家分 368
阅读权限 255
注册 2008-12-28
状态 离线
4
 
最可能的情况是,样品量不够,扫的时间过短导致的。
MS检测限非常低,HNMR几个毫克就够了,碳谱,最好有个几十毫克,图会比较好,样品量少勉强也能做,不过信噪比比较糟糕。
本帖最近评分记录
  • j-1982   2011-4-25 18:24  专家分  +2   感谢详细解答
顶部
zzy870720z[使用道具]
四级
Rank: 4


UID 46263
精华 1
积分 629
帖子 235
信誉分 113
可用分 1102
专家分 64
阅读权限 255
注册 2010-9-16
状态 离线
5
 
碳谱是所里的600M,样品是合成的,所以就给的多一些,十几毫克,这个样品足够了,一开始是氯仿25摄氏度做的,没有出全。然后改成DMSO,25摄氏度还是没有出全,之后是升温到60摄氏度,依然没有改观。600M做植化的都是送两三毫克就能做出碳谱的……
顶部
entd_jps[使用道具]
五级
Rank: 5Rank: 5


UID 14740
精华 2
积分 2088
帖子 844
信誉分 120
可用分 2519
专家分 288
阅读权限 255
注册 2009-3-31
状态 离线
6
 
在内容那个溶解的情况下,样品量尽可能多,越多越好,扫描时间长一些,应该可以的。
顶部
kong0908[使用道具]
四级
Rank: 4


UID 46658
精华 8
积分 740
帖子 342
信誉分 119
可用分 1641
专家分 70
阅读权限 255
注册 2010-9-24
状态 离线
7
 
是不是有重叠的碳信号
顶部
zzy870720z[使用道具]
四级
Rank: 4


UID 46263
精华 1
积分 629
帖子 235
信誉分 113
可用分 1102
专家分 64
阅读权限 255
注册 2010-9-16
状态 离线
8
 
有重叠,但是肯定不够,我是直接做的HMBC,都没相关上…
顶部
entd_jps[使用道具]
五级
Rank: 5Rank: 5


UID 14740
精华 2
积分 2088
帖子 844
信誉分 120
可用分 2519
专家分 288
阅读权限 255
注册 2009-3-31
状态 离线
9
 
不好意思我写错了,是在能溶解的情况下,样品量尽可能多,扫描时间尽可能长,应该与所用的氘代试剂无关,我们用的是400M的核磁共振仪。一般做碳谱都加四五十毫克,甚至七八十、一百多毫克的都有,用氘代氯仿样品还可以回收的。
本帖最近评分记录
  • j-1982   2011-4-25 18:25  可用分  +2   我很赞同
顶部