食品分析者 » 讨论区 » 分析百问 » 关于03年国标测食品二氧化硫标曲的问题

采购询价

点击提交代表您同意 《用户服务协议》 《隐私政策》

 
需要登录并加入本群才可以回复和发新贴

标题:[未解决]关于03年国标测食品二氧化硫标曲的问题

  [未解决]本主题悬赏 可用分 10  
solostage[使用道具]
二级
Rank: 2


UID 62016
精华 0
积分 102
帖子 1
信誉分 101
可用分 665
专家分 0
阅读权限 255
注册 2011-4-22
状态 离线
1
 

关于03年国标测食品二氧化硫标曲的问题

我按照国标第一法,做出来的吸光值是负数:
0.5亚硫酸氢钠+200四氯汞钠液(13.6+6.0→1000)过夜过滤,
取10ml上述滤液于250ml碘量瓶,加100水,20碘液(购买的),5冰醋酸,摇匀,置暗处约2min后用0.1000mol/L硫代硫酸钠液(购买的)滴定至淡黄色,加0.5淀粉指示剂(现煮1→100),继续4~5滴后到终点,空白也这么做。
然后按公式ρ=[(V2-V1)*c*32.03]/10得出需要稀释500倍左右才能到2μg/ml浓度(这一步因为和论坛里的人滴定的结果差不多所以我认为问题不在这里)
稀释方法尝试过一步稀释,也试过分步稀释,但结果都一样。
测定:标曲系列为0, 0.2, 0.4, 0.6, 0.8, 1, 1.5,2(二氧化硫使用液的量),均置于25ml比色管中。 用四氯汞钠液定到10ml,加1氨基磺酸铵液(12g/L),1甲醛(0.55+99.45),1盐酸副玫瑰苯胺溶液(环保专用试剂:测定大气中二氧化硫专用试剂,0.2%盐酸付玫瑰苯胺 1mol/L盐酸溶液,购买的,问题是出在这里吗?没有稀释就会导致吸光值是负数吗?而且怎么稀释我不大清楚,还需要请教一下)
摇匀后放置20min左右,就开始测定了,550nm,V-1100D型可见光分光光度计。预热30MIN

另外顺便问下,需要记得测定时的温湿度吗?还有测定完,比色管比色皿需要泡酸吗?

谁能解答我心中的苦闷啊,感激不尽了~~~~
本帖最近评分记录
  • miracle   2011-4-22 16:35  可用分  +2   鼓励新手发起话题交流!欢迎常来! ...
顶部
ccf335[使用道具]
五级
Rank: 5Rank: 5


UID 14589
精华 4
积分 2038
帖子 712
信誉分 124
可用分 2515
专家分 349
阅读权限 255
注册 2009-3-28
状态 离线
2
 
要啊, 按实验室要求每天都要记温湿度的,测定完比色管比色皿需要泡酸
顶部
trymybestchy[使用道具]
四级
Rank: 4


UID 45583
精华 1
积分 659
帖子 243
信誉分 109
可用分 1196
专家分 84
阅读权限 255
注册 2010-9-5
状态 离线
3
 
参比液是什么?
有几个浓度的是负值?
顶部
hg30717580[使用道具]
四级
Rank: 4


UID 47599
精华 1
积分 659
帖子 303
信誉分 105
可用分 1118
专家分 46
阅读权限 255
注册 2010-10-12
状态 离线
4
 
食品测二氧化硫有配套试剂的,国家标准物质中心有卖。
顶部
dragon5[使用道具]
一星
Rank: 6Rank: 6


UID 434
精华 15
积分 4103
帖子 1582
信誉分 160
可用分 5292
专家分 786
阅读权限 255
注册 2007-10-16
状态 离线
5
 
(环保专用试剂:测定大气中二氧化硫专用试剂

标准溶液制作最少也要用分析纯的试剂吧

比色管比色皿  用乙醇泡就可以的
顶部
anxt2006[使用道具]
四级
Rank: 4


UID 47796
精华 1
积分 611
帖子 303
信誉分 109
可用分 1120
专家分 20
阅读权限 255
注册 2010-10-14
状态 离线
6
 
你什么做出来是负值?
样品还是?
顶部
偶的神啊[使用道具]
二级
Rank: 2


UID 68332
精华 0
积分 129
帖子 6
信誉分 102
可用分 661
专家分 2
阅读权限 255
注册 2011-7-8
状态 离线
7
 
是负值的话就是零管比系列管吸光度高,你是用零管调零没错的话就是系列做的有问题,比色管等是使用前用酸液泡

[ 本帖最后由 偶的神啊 于 2011-8-2 21:37 编辑 ]
顶部