小中大7.光谱仪的安装调试
由于光谱仪的真空方式有所不同,本人以目前市场使用比较普及的两种为例:一种是德国斯派克(SPECTRO)公司的SPECTRO LAB,另一种是美国热电集团旗下的瑞士ARL公司的ARL 3460。
注:本文的分析试样对象均指铁基合金
7.1.1 SPECTRO LAB 的简介
SPECTRO LAB原子发射光谱仪一般具有两个或两个以上的独立光室,一个充氮光室,一个或一个以上的空气光室。根据分析不同的元素,分别安装有0.75米 3600t/mm、2200t/mm、1800t/mm的球面光栅。真空室采用直射式采光,空气室采用光纤传导方式采光。真空室主要分析120nm到200nm之间的短波元素如:C、P、S、O、N、B等;空气室主要分析200nm以上的元素如:Si、Mn、 Cr等。
整个仪器共有五个系统组成,光源系统、氩气系统、分光系统、检测系统,数据处理系统。
7.1.2安装与调试
1.卸下四周仪器面板(除前的)
2.卸下真空室后部的防震螺丝(如环境震动大,也可不卸掉)。
3.紧固真空室上面密封盖板的螺栓。
4.卸下氮气净化管、氮气循环泵与真空室的快速连接头。
5.用高速真空泵对真空室进行抽真空至真空表数值为0.001
6.缓慢注入99.999%的高纯氮。
7.调整好电极高度(3.4mm)
8.集灰水瓶中装上水。
9.上好四周面板,连上计算机、电源、氩气净化机等
10.预热仪器两小时以上,做灯测试、暗电流测试(判断仪器的光学系统和电子系统是否良好)。
11.选取任一随机附带标样,激发20---30次,观察其绝对强度,看仪器的稳定性。
12.开机放置12小时以上,再激发同一标样20---30次,观察绝对强度,看仪器的稳定性,绝对强度是否下降,真空室密封是否良好。若强度下降在100以内属正常,200以上那么真空密封有可能有问题,有必要的话要重新抽真空。
13.连接氮气净化管、氮气循环泵。
14.选取国际标样,对仪器进行描迹(光学调整)。
15.对仪器进行标准化
16.在电脑中做好分析软件的备份。
[ 本帖最后由 wccd 于 2011-4-22 17:02 编辑 ]